随着纳米技术以及仿生学的发展，具有三维纳米渐变体阵列结构，特别是纳
米锥阵列结构的材料在纳米功能器件显现不同于其它低维结构材料的优异性能。
在制备三维渐变体阵列结构方法中，三维渐变阵列结构模板及其复型技术具有非
常明显的优势。作为众多模板的一种，锥孔结构的阳极氧化铝（Anodic AluminumOxide, AAO）模板，因其可控的纳米阵列结构、稳定的制备工艺而受到研究者的青睐。
     通常采用温和氧化两步法制备锥孔AAO，即铝片首先在不同电解液中进行
长时间的温和氧化得到无序的氧化铝，去除无序氧化铝后，铝片表面得到规则有
序的凹坑图案。随后，预图案的铝片在原电解液中通过反复循环氧化和刻蚀技术，以凹坑为诱导，原位向下生长为具有锥形管道的AAO。虽然，有文献报道采用离子束刻蚀、光刻等纳米制造技术能制备锥孔结构，但这些结构大都在微米尺度，而且不是非常有序的阵列结构。目前，循环氧化和刻蚀是制备锥孔AAO 阵列的唯一方法。为了实现快速、低廉地构造可控锥形管道结构的AAO，我们将研究
重心转移到锥孔AAO 制备中凹坑预图案这一步。从锥孔AAO 制备实验过程来
看，常规氧化得到的凹坑耗时长(>8 h)，且形成的结构参数范围有限，这一缺点
必将限制复型后的三维锥形纳米结构在纳米器件中的应用。基于以上思路，本论
文从锥孔AAO 形成机理出发，采用有别于常规制备的新方法，致力于快速、低
廉地构造可控锥形管道结构的AAO，同时将锥孔结构的AAO 应用于金属镍纳米
锥模板制备，以此弥补锥孔AAO 无法一次复型三维纳米孔的缺陷。其具体的研
究内容和结果如下：
     1．以粒径为280 nm 的氧化硅小球为例，通过自组装技术形成六方密堆积的氧化硅单层膜。 氧化硅单层膜为压印模板，在铝片上压印出规则排列的纳米凹
坑。其凹坑的间距为氧化硅小球粒径。选择合适的氧化电压，预图案的铝片在电
解液中循环氧化、刻蚀制备孔间距为凹坑间距的锥孔AAO。我们用扫描电子显
微镜观察锥孔AAO 的内部形貌，并详细研究了循环氧化时间、刻蚀时间对AAO锥形孔道及表面形貌的影响。 实验结果及实验操作表明，该方法缩短了锥孔
AAO 制备周期；并可以通过选择不同粒径的氧化硅单层膜，制备不同孔间距的
锥孔AAO。同时，该方法将氧化硅单层膜应用于锥孔AAO 制备，拓宽了氧化硅
的应用范围，促进了纳米球压印技术的发展。
      2．高强度氧化技术是近年来发展迅速，用于制备直孔AAO 的有效方法，
它具有反应剧烈、反应时间短的特点。在第三章，我们将高强度氧化技术引入锥
孔AAO 过程中的有序凹坑制备。首先，以草酸-硫酸高强度氧化为媒介，在短时
间内（1.5 h）得到非常有序的凹坑，结合循环氧化和刻蚀技术制备有序的锥孔
AAO 纳米结构。我们详细研究了硫酸浓度和氧化电压对纳米凹坑间距和有序性
的贡献，并讨论了不同间距的铝片凹坑在不同电解液中阳极氧化，生成锥孔氧化
铝的有序性。基于有序凹坑，我们制备了孔间距100 nm~300 nm 的锥孔AAO。
      实验结果表明，有序的纳米凹坑必须在临界电压附近形成。随着硫酸浓度的增加，铝片所承受的氧化电压范围越窄。间距在小于150 nm 的纳米凹坑，在草酸电解液中得到的锥孔AAO 有序性优于磷酸溶液中氧化；而间距大于150 nm 的凹坑，更易在磷酸中制备。AAO 在温度较高的腐蚀液中的腐蚀速率远远大于温度较低的腐蚀液中的腐蚀速率，且更容易导致孔壁坍塌，形成针状形貌。高强度氧化技术同样大大缩短了实验周期，氧化铝的生长完全在一个自有序的生长状态，人为干扰较小，所以实验误差也小，重复性好。
      3．在本论文的第四章，我们以孔间距为200 nm 的锥孔AAO 为模板，采用
电沉积技术，将镍沉积到AAO 的锥形孔道内，除去AAO，即得三维的镍纳米锥
阵列结构，并通过扫描电子显微镜观察镍纳米锥阵列结构的微观形貌。实验结果
发现，镍纳米锥阵列结构为类似于镍管的三维空心镍结构。考察不同沉积时间的
AAO 表面沉积状态，我们认为这种形貌的形成与锥孔的形貌与通孔性有关。随
后，实验以通孔的直孔AAO 与不通孔的直孔AAO 为例，电沉积后，制备空心
柱形镍和镍棒结构。这直接证实了我们的推测。同时，基于第三章不同孔间距的
锥孔AAO 的制备，我们制备了一系列不同间距的镍纳米锥阵列。