本发明公开了一种高比表面积的三维氧化石墨烯气凝胶制备方法，首先将氧化石墨烯粉末与去离子水溶液混合，超声分散得到分散性良好的，稳定的氧化石墨烯水溶液，再将配置好的氧化石墨烯水溶液经过恒温水热法制备出三维自组装石墨烯柱状材料，将制备好的三维自组装石墨烯柱状材料放入醇溶液中，再冷冻干燥，得到高比表面积的三维氧化石墨烯气凝胶。该制备方法简单，可操作性强，能耗低无污染，材料比表面积高，可作为电极材料应用于燃料电池，锂离子电池和超级电容器中，可作为填充材料用于复合材料，在能源存储和催化方面也具有较大的应用前景。