随着科技的不断进步，全钒液流电池、钒铝合金、锂电池以及催化剂等众多领域对高纯度五氧化二钒产品的需求量越来越大。高纯五氧化二钒的传统制备工艺大都停留在实验室研究阶段，面临着成本高、流程长、污染重、产品纯度低等问题，高纯五氧化二钒产品的低成本短流程清洁制备技术已成为钒化工行业的研究热点。本论文提出了一种通过无水氯化铝低温氯化分离工业级五氧化二钒产品中铁、铝、硅等杂质进而提纯并制备高纯五氧化二钒的新方法。首先，通过理论分析和探索试验确定了原则工艺流程；然后，系统研究了氯化反应的工艺条件和反应机理，以及氯化反应所得三氯氧钒中间体氨解过程中各因素对沉钒率和产品纯度的影响规律，并制备得到了高纯五氧化二钒产品；最后，进一步拓展了原料范围，选用三种不同的含钒原料对整体流程进行了验证。本论文在以下几方面取得了创新结果：（1）在热力学计算、物性分析及探索试验的基础上，确定了无水氯化铝低温氯化法制备高纯五氧化二钒新工艺的整体流程。研究结果表明，无水氯化铝与五氧化二钒之间的氯化反应在低温下可行，且结合各杂质氯化物的物化性质分析，确定该氯化反应有利于原料中钒与其他杂质的分离。反应温度为160℃时，氯化反应发生并生成三氯氧钒中间体，中间体经过氨解煅烧过程制备出高纯V2O5。（2）系统研究了反应温度、原料配比、添加剂用量等因素对氯化反应的影响规律，确定了较适宜的氯化反应工艺条件，并借助TG-DSC、SEM、EDS等手段分析了氯化反应的机理。在反应温度为170℃、无水氯化铝与原料中五氧化二钒的化学计量比为3:1、氯化钠添加量 x=nAlCl3/(nAlCl3+nNaCl)=0.6且添加氯化钠后，反应时间可缩短到1 h，三氯氧钒产品收率最高可达83.35%，反应产物纯度≥99.95%。氯化反应过程中有中间体AlOCl生成，最终AlCl3全部转化成Al2O3。（3）研究了氨解过程各工艺参数对五氧化二钒产品纯度和沉钒率的影响规律，确定了较适宜的氨解工艺参数。在钒浓度介于13.4 ~ 68.8 g/L之间、氨解温度为35℃、加氨系数为0.8 ~ 1.0、搅拌强度为15 r/s时，氨解反应过程钒收率最高。借助ICP、XRD、XRF、XPS等手段，对五氧化二钒产品的纯度及表面元素化学计量比进行了详细的分析，确定制备的五氧化二钒产品纯度≥99.97%。（4）分别以钒渣钠化提钒工艺生产的工业级五氧化二钒（96.487%）、石煤提钒工艺生产的工业五氧化二钒（96.675%）以及钒渣（25.46% V2O5）为原料，采用低温氯化法工艺，制得了纯度分别为≥99.84%、≥99.97%、99.70%的五氧化二钒产品，为含钒原料氯化提钒的研究提供了新思路。