发展了一种制备β－环糊精／ 硅基杂化手性固定相的简单方法。首先合成了β－环糊精硅基衍生物，然后在碱性条件下通过硅烷化试剂和β－环糊精硅基衍生物之间的聚合反应，制备了β－环糊精衍生物共价负载于孔道表面的球形β－环糊精／ 硅基杂化材料，去除模板剂，即可得到直接用于高效液相色谱填料的β－环糊精／ 硅基杂化手性固定相。制备的杂化固定相材料具有球形规则、单分散性好、比表面积高、机械性能好、化学稳定性高和制备过程简单等特点，结合了β－环糊精的手性识别功能与有机－无机杂化材料的优异性能。在反相色谱条件下的手性拆分结果表明杂化手性固定相具有较高的手性识别能力。本文所发展的方法为新型手性固定相的制备提供了一种新的思路。