本发明涉及一种原子层沉积制备Mo掺杂Al2O3高阻薄膜的方法，以解决现有技术无法对薄膜厚度和掺杂比例进行精确控制，特别是在控制薄膜厚度的精度达到原子级别并同时实现大面积均匀生长方面存在缺陷的问题。该方法包括以下步骤：1)将基体放入沉积室内；2)将沉积室抽真空并将基体加热；3)进行8～11次Al2O3沉积循环，单次Al2O3沉积包括：3.1)向沉积室通入前驱体Al源，Al源在沉积室暴露设定的时间，吹扫沉积室；3.2)通入前驱体氧源，得到单层Al2O3；3.3)吹扫沉积室；4)进行1次Mo沉积；4.1)向沉积室通入前驱体Mo源，吹扫沉积室；4.2)通入还原剂，得到单层Mo金属单质；4.3)吹扫沉积室；5)依次重复步骤3)和步骤4)多次，得到Mo掺杂Al2O3高阻薄膜。