二噁英(Dioxins)是一类含有苯环结构的有机化合物的总称,共有210种同族体,其中17种2,3,7,8位氯取代的同族体被认为对人类和生物危害最为严重,具有―致癌、致畸、致突变‖等特性,其中2,3,7,8-TCDD被国际癌症研究机构(IARC)列为一级致癌物(Group?)。二噁英广泛分布于各种环境介质中,其化学性质稳定,难以生物降解,且具有生物富集和放大能力。人体暴露的二噁英90%以上来源于饮食摄入,其中90%以上来源于动物源性食物。2014年欧盟法规将GC-MS/MS列为食品和饲料中二噁英分析的确认方法,表明该方法不仅能够在超痕量污染物的筛查中发挥重要作用,而且在政府监控食物和饲料等方面承担更多角色。本文建立了三重四极杆质谱法测定牛肉样品中痕量水平二噁英类(PCDD/Fs)的方法,采用岛津GCMS-TQ8050仪器结合MRM(多反应监测模式)检测,采用13C标记同位素内标定量。将标准溶液(EPA-1613CS1)稀释50倍,用于考察该方法的灵敏度和重现性。结果显示方法具有良好的灵敏度和重现性,对绝对进样量为20～200fg的17种PCDD/Fs信噪比均大于50,色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)小于20%(n=12)。使用6个浓度水平的标准曲线溶液(EPA-1613CSL、EPA-1613CS0.5和EPA-1613CS1-CS4)分别进样绘制标准曲线,17种PCDD/Fs具有良好的线性(R2>0.999),标准曲线的相对响应因子(RRF)的RSD均小于15%。利用GCMSMS进行牛肉样品中二噁英分析时,GC-MS/MS测得牛肉样品中PCDD/Fs的毒性当量(TEQ)的平均值分别为0.47pgWHO-TEQ2005·g-1;而HRGC/HRMS测得牛肉样品中PCDD/Fs的TEQ分别为0.40pgWHO-TEQ2005·g-1,二者的相对偏差(RD)小于15%,表明GC-MS/MS与HRGC/HRMS的分析结果具有良好的一致性。