本文围绕光生阴极保护这一新兴的金属防腐蚀方法，研究了几种复合半导体材料在可见光下对金属的光生阴极保护性能。TiO₂半导体材料由于其价格低廉、化学性能稳定、光电性能优异、制备简单等优势在金属的光生阴极保护领域得到了广泛关注。但是，TiO₂半导体材料禁带宽度较大，光响应范围窄，光吸收局限于紫外光区，除此之外，高的光生载流子复合率，也大大影响了TiO₂半导体材料的光电性能。针对这些缺点，本文采用窄禁带半导体与TiO₂半导体复合的方式，增强材料的光生阴极保护性能。首先，使用二次阳极氧化法在钛片基板上制备排列整齐的TiO₂纳米管阵列，然后通过连续离子层吸附反应法、化学浴法以及水热法等在其表面修饰Fe₂O₃、Bi₂Ti₂O₇和In₂S₃纳米颗粒。利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）等对复合材料的微观形貌、晶相、元素组成等进行表征，并利用电化学手段研究复合材料对金属的光生阴极保护效果。

(1) 利用化学浴法在TiO₂纳米管表面制备了Fe₂O₃纳米颗粒，通过改变制备过程中铁源（Fe(NO₃)₃）溶液浓度来改变Fe₂O₃纳米颗粒的负载量。检测表明当Fe(NO₃)₃溶液浓度为0.05 mol/L时，在间歇可见光下与304不锈钢偶联时的开路电位降为500 mV，光致电流密度为40 μA/cm²，对304不锈钢的光生阴极保护性能最佳。由于电荷积累，Fe₂O₃与TiO₂接触界面会形成有效异质结，使导带相对位置变化，促进电子传输，提高光生阴极保护性能。

(2) 采用水热法成功在TiO₂纳米管表层制备了八面体结构的Bi₂Ti₂O₇纳米粒子，通过电化学方法研究了Bi₂Ti₂O₇/TiO₂纳米复合材料对304不锈钢以及Q235碳钢的光生阴极保护性能。间歇可见光下，Bi₂Ti₂O₇/TiO₂复合材料与304不锈钢耦合电位降为670 mV，光致电流密度为45 μA/cm²；Bi₂Ti₂O₇/TiO₂复合材料与Q235碳钢耦合电位降为330 mV，光致电流密度为30 μA/cm²。通过研究发现，Bi₂Ti₂O₇/TiO₂纳米复合材料对304不锈钢以及Q235碳钢都有一定的光生阴极保护效果。

(3) 通过连续离子层吸附反应法在TiO₂纳米管上制备了In₂S₃纳米颗粒，研究In₂S₃/TiO₂纳米复合材料在不含空穴捕获剂的溶液中对304不锈钢的光生阴极保护性能。In₂S₃纳米颗粒修饰后的复合材料禁带宽度较窄，光响应性能增强，对304不锈钢的光生阴极保护性能得以提升。当In₂S₃沉积次数为35次时，在3.5% NaCl溶液中可见光下对304不锈钢有最佳的光生阴极保护效果。