本发明涉及一种合成无机高分子混凝剂聚硅酸硫酸铁的方法，该方法是以工业副产物稻壳灰和七水合硫酸亚铁为原料，将稻壳灰与碳酸钠高温共熔制成硅酸钠，再与浓无机酸、硫酸亚铁、氧化剂经过高温反应，粉碎，得到固态聚硅酸硫酸铁，实现了工业废物的再利用，降低了生产成本，有较好的经济效益和环境效益。该方法工艺流程简单，制备过程没有污染物的排放，基本实现了无污染的绿色化学工艺，所制备产品易于储存运输，拓宽了的应用范围。通过本发明所述方法获得混有活性炭颗粒的聚硅酸硫酸铁，既能发挥无机高分子混凝的絮凝作用又能发挥活性炭的吸附性能，提高了污水处理效果。