本发明涉及一种分级结构的层状钙钛矿光催化剂钛酸铁铋的制备方法及用途，该方法利用一步水热合成法，在合成中通过微调反应酸碱环境进行材料维度和带隙的调控，与常见的制备分级结构的可见光活性材料的制备方法相比，本发明所得Bi5FeTi3O15催化剂在未经过繁琐的研磨、加入有机模板剂，高温煅烧以及未经过渡金属掺杂的情况下，只通过简单的微调反应酸碱度实现材料的维度调控、得到尺寸分布均匀、合成过程中反应环境的微调赋予材料优异的形貌，避免有机模板带来的杂志的引入。本发明所得的分级结构的材料Bi5FeTi3O15表现出高端的可见光光催化。本发明所述方法操作工艺简单、条件温和、成本低，无须引入有机木板，所得光催化剂具有维度可调，可见光吸收度强等优点。