本发明涉及一种纤维素基纤维材料的制备方法，该方法将纤维素原料棉花、竹纤维、棉布或竹纤维布在溶剂氯化锌水溶液中溶解；再加入成孔剂无水硫酸钠，静置，水洗固化，再经低温冷冻干燥处理，即获得纤维素基纤维材料。通过本发明所述方法获得的纤维素基纤维材料具有良好的超亲水?水下超疏油的性质，适用于油水混合物和油水乳液的分离处理，对含甲苯、二氯乙烷、石油、汽油和柴油等含油油水混合物和油水乳液均能进行分离，具有速度快，分离效果好，力学强度高，稳定性好，能够循环使用等优势，具有很好的应用价值和市场前景。本发明所述方法中原料来源广、价格低，加工方法环保、安全、简单、高效，加工得到的纤维素基纤维材料应用领域广泛，潜在巨大的经济效益。