本发明涉及一种形貌可控有机‑无机杂化铋基晶体的合成方法，该方法基于溶剂热反应形成晶体材料的原理，由铋基材料溶液合成、溶剂热晶体制备、产品洗涤及真空干燥步骤完成，本发明所述方法通过控制溶剂的种类，可控合成不同形貌的晶体。本发明提供的溶剂热制备方法具有操作简单、条件温和、工艺简单等优点；依本发明可研究溶剂对有机‑无机杂化材料结晶性和生长机理的影响，为设计和研发新型有机‑无机杂化材料提供理论依据。