本发明涉及一种分级结构氧化锌/氧化铜纳米微球的制备方法及用途，该方法利用溶液煅烧法制备分级结构氧化锌和氧化铜纳米微球，用铵盐与表面活性剂调控锌盐与铜盐的有序排列，将分级结构的大比表面、孔结构和有序结构界面处高效的电子转移效率结合，从而改善材料的气敏性能。通过测量H2S吸附至材料表面时材料电阻的变化达到对H2S传感的目的；测量信号为传感材料电阻变化或由此引起的电路中电压、电流变化；通过本发明所述方法获得的分级结构氧化锌/氧化铜纳米微球在快速检测ppb浓度H2S气氛中具有工作温度低（125℃）、灵敏度高、检测限浓度可达1.7×10?9，检测限低的特征。