本发明涉及一种超灵敏二氧化氮传感材料的制备方法，该方法是由两步法制成，即二氧化锡晶种的制备和二氧化锡纳米花的水热生长。以水解速率对温度极其敏感的四氯化锡作为原料，将四氯化锡分散在水中，通过煅烧得到二氧化锡晶种；第二步将得到的晶种研磨后分散到冰水中，加入氢氧化钠和四氯化锡，并在冰浴条件下搅拌形成混合溶液，水热合成二氧化锡纳米花，离心清洗收集后烘干，即得到超灵敏的二氧化氮气敏材料。通过控制其在水解过程中的外界温度以得到新一代超灵敏ppb级别二氧化氮气敏材料。通过本发明所述方法获得的超灵敏二氧化氮传感材料具有超高灵敏、长期稳定、选择性佳和室温工作等特性，使得该材料的实用性能大大增加。