本发明涉及一种三价钛自掺杂锐钛矿二氧化钛纳米晶的制备方法，该方法基于溶剂热反应形成纳米单晶的原理，由二价钛源的氧化凝胶化、溶剂热形成纳米晶、产品洗涤及干燥步骤完成，通过本发明所述方法获得的三价钛自掺杂锐钛矿二氧化钛纳米晶与传统三价钛掺杂锐钛矿二氧化钛纳米晶相比，尺寸分布均匀、不引入其它杂元素，三价钛缺陷的引入赋予材料优异的可见光光催化性能。本发明所述方法具有操作简单、条件温和、工艺简易，具有三价钛浓度高，掺杂浓度可控，可见光吸收度高等优点，所制备的三价钛自掺杂锐钛矿二氧化钛纳米晶在可见光下降解工业有机染料亚甲基蓝效率优于P25，在无机催化剂处理工业废水等领域具有广泛的应用前景。