电热原子吸收光谱法的基础理论及分析方法研究
文献类型:学位论文
作者 | 严秀平 |
学位类别 | 博士 |
答辩日期 | 1993-06-11 |
授予单位 | 中国科学院研究生院 |
授予地点 | 北京 |
导师 | 倪哲明 |
关键词 | 电热原子吸收光谱法 化学蒸气发生 原子化机理 原位富集 动 力学参数 铜 锰 金 铅 铟和汞 |
学位专业 | 环境科学 |
中文摘要 | 本论文共分五章。第一章为文献综述,由二部分组成:第一部分评述了电热原子吸收光谱法(ETAAS)中原子形成过程的热力学和动力学研究, 并指出了目前这些研究中存在的问题以及今后的研究方向;第二部分较为系统地介绍了化学蒸气发生一原子吸收光谱法(CVG—AAS)的基础及应用研究状况,包括氢化物发生、冷蒸气发生及其它化学蒸气发生技术。 本;仑文的第二章提出了测定ETAAS中原子形成过程动力学参数的新方法。 此法不仅克服了现有方法的缺陷,而且能够从正常分析条件下的单一原子吸收信号同时准确地测定原子形成过程的动力学级数x、活化能Ea及频率因子ko。 计算机模拟研究及ETAAS实验已证明了此法的正确性, 并揭示了此法的优点。利用此法测得铜、锰和金原子化过程的动力学参数如下:x:1.07±O.04 (cu,,1.00±O.04±3(Au,kcal mol一。: ko:3.2±1.1(ClI),2.5±1.3(Mn)100 s一’。 再清样品在不同原子化器表面的原子化机理,对实际分析具有指导性意义。本论文的第三章研究了铟从热解涂层、非热解涂层、涂钯及涂锆石墨管表面原子化的动力学。结果表明铟从热解涂层和非热解涂层石墨表面的原子化机理相似,即低温原子化由Ea:138±8 kJ mol“的一级动力学过程控制, 而高温原子化则由Ea:5 l±7 kJ moI“的l/3级动力学过程控制。然而,铟从涂钯管表面的原子化由Ea=42l±27 kJ moI-1的一级动力学的单一机理控制。对于铟从涂锆表面的原子化, 其定速步骤的Ea:188±13 kJ moI_。,反应级数接近2/3。使用涂钯或涂锆管能改变铟的原子化途径,阻止气态铟的氧化物的形成,从而大大提高了铟的测定灵敏度。 本论文第四章提出了涂锆石墨管原位富集氢化物发生一电热原子吸收光谱}睫I定痕量铅的方法。与热解管相比,涂锆管能使铅的灵敏度提高6倍, 且能在较低温度下I 100~500。C l有效地吸附氢化铅。此法的特征量为52.8pg,绝对检测限f 3【了)为242pg· 精密度c 3ng pb,n=10)为2ZRSD。 此法已成功地应用于一些标准参考物及自来水中铅的测定。 准确、简便、快速和灵敏地羽定环境和生物样品中的痕量汞,对于环境监舂|l及入类健康具有重要意义。本论文第五章提出了涂钯石墨管原位富集汞蒸气一电热原子吸收光谱测定痕量汞的方法。实验发现汞蒸气能够快逮地吸附在涂钯管表面,并且PdCl z吸附汞的效率要比金属钯高得多。利用XPS实验研究了吸附机理。此法的特征量为114pg, 绝对检测限t3 o)为31.4pg,精密度为2z‘Ing Hg, n=lO)和1.8z《5ng Hg,n=10)RSB。应用此法已成功地实现了标准水样、海水及废水中痕量汞的无干扰测定。 |
语种 | 中文 |
公开日期 | 2011-09-19 |
源URL | [http://159.226.240.226/handle/311016/941] ![]() |
专题 | 生态环境研究中心_环境化学与生态毒理学国家重点实验室 |
推荐引用方式 GB/T 7714 | 严秀平. 电热原子吸收光谱法的基础理论及分析方法研究[D]. 北京. 中国科学院研究生院. 1993. |
入库方式: OAI收割
来源:生态环境研究中心
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