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砷形态分析方法研究

文献类型:学位论文

作者刘演兵
学位类别硕士
答辩日期1993-07-05
授予单位中国科学院研究生院
授予地点北京
导师韩恒斌
关键词砷的形态分析 离子色谱 同位富集 光解 热解 石墨炉原子吸收 氢化物发生
学位专业分析化学
中文摘要
第一章为文献综述,评述了砷形态分析方法发展j既况。
第二章提出了离子色谱一同位富集石墨炉原子吸收用于砷形态分析的方法。在CASl一AS3串联柱体系中,以pH 5.8 5 mM的Ntl,tli。PO,为淋洗液, 分离了As(1lI)+AB,DMA,MMA,Ac,
As(V),p—APA这几种重要的砷形态, 接取柱后流出液用氢化物发生同位富集石墨炉原子吸收测定。由于比较复杂的有机砷化合物不能直接与硼氢化钠发生还原反应生成挥发性氢化物而被该方法测定,本文采用柱后热解体系将有机砷转化为可还原的无机砷形态。对于在离子色谱体系中不能彼此分离的As(III)和AB,我们采用两步测定法来分别定量它们:I. 柱后直接氢化物发生同位富集石墨炉原子吸收测定As(III)的吸收信号。2.柱后热解氧化物发生同位富集石墨炉原子吸收测定得到As(III),AB的叠加信号,AB的吸收信号可由两步弱定的差值得到,实验证明该方法稠定AB是有效的。本方法在分离及撼定方面均有优势,在分离方面,应用简单的离子色谱柱串联体系及淋洗体系即可将七种重要的砷形有效地分离,而到目前为止还未见有将这几种砷形态同时分离的报道。在稠
定方面,利用氢化物在石墨炉上的富集作用,使得该方法的灵敏度提高, 该方法对As(III),
14MA,p—APA,As(V)的检测限为1.6 ng/ml,对AB,Ac,DNA的检测限为I.9 ng/ml,与ICP—MS的灵敏度相当。
第三章 光解有机砷一氢化物发生同位富集石墨炉原子吸收测定总砷的研究。本章研究了有机砷的光解条件,并用于自来水,湖水样品中总砷的测定。该方法的检测限在0.058—0.062 ng/ml As(2 o)范围, 相对标准偏差为2.0—3.3 z(1 ng/mt As)o
第四章热解有机砷一氢化物发生同位富集石墨炉原子吸收嬲定总砷的方法研究。在过二硫酸钾的碱性溶液中加热,可将有机砷化物(DHA,AB,Ac,p—APA J分解为可还原的砷形态,分解产物经商子色谱鉴定为五价无机砷。 方法检测限在0.050一O.056 ng/ml As(2 o)。该方法成功地用于海水中总砷的羽定
语种中文
公开日期2011-09-19
源URL[http://159.226.240.226/handle/311016/948]  
专题生态环境研究中心_环境化学与生态毒理学国家重点实验室
推荐引用方式
GB/T 7714
刘演兵. 砷形态分析方法研究[D]. 北京. 中国科学院研究生院. 1993.

入库方式: OAI收割

来源:生态环境研究中心

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