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石墨炉原子吸收光谱无标准分析法的研究以及原子化效率的测定

文献类型:学位论文

作者杨为民
学位类别博士
答辩日期1996-06-20
授予单位中国科学院研究生院
授予地点北京
导师倪哲明
关键词绝对分析 石墨炉原子吸收光谱法 特征质量 原子化效率 原子化 表面 锢和锡 稳定温度平台石墨炉
学位专业环境科学
中文摘要本论文共分五章。第一章为文献综述,慨述了石墨炉原子吸收光谱绝对分析法的研究进展,内容包括原子吸收光谱绝对分析法的发展,石墨炉中元素的特征质量的理论计算,实验特征质量的稳定性和绝对分析(无标准分析)的实际应用等方面。共引用文献82篇。
第二章讨论了在石墨炉原子吸收光谱法中实现无标样分析的可行性, 并对环境和生物样品中的铍进行了测定。镀的无标样分析选用实验特征量mo。。。。,O.4l±o. 02 pg/O.0044 s作为唯一的定量标准。影响铍特征量的因素主要有灯电流、灰化和原子化温度、基体改进剂的使用以及原子化方式‘ 平台蒸发和●管壁蒸发)等等。铍的原子化效率£-k lOO×mot。.-,/mo c。。, ,无论管壁还是平台蒸发皆表现为与原子化温度有关, 当原子化温度为2700 K时, 镀的原子化效率约为90N。L’VOV曾经假设石墨炉中的气相温度比管壁温度低73 K, 双线原子吸收法和光学高温计分另q被用于铡定气体和管壁温度, 实验结果表明L,VOV的假设在我们的实验条件下是可以用于铍特征量的理论计算。铍的无标样分析分别在各种复杂的生物和环境样品基体中进行, 结果表明以钯作为基体改进荆,镀的无标样分析的精密度优于lO%o
第三章研究了石墨炉原子吸收光谱无标准分析法溯定地质样品中的金的可行性。使用单纯形优化法分别找出了普通和快速石墨炉升温程序中的最佳实验条件。金的原子化效率(£。,-100×mo
。。。。,/mot。。,,)是与原子化温度有关在较高的原子化温度下,其数值接近too%。 实验结果证实在钯基体改进荆存在时,地质样品中的金是可以用无标准分析法进行稠定的,其误差小于7,%。
本论文第四章研究了j{GA一400型原子化器中分析物的原子化效率, 所有实验均是在稳定温度平台石墨炉(STPF)条件下完成的。实验中选择了几种具有不同挥发性的元素进行研究。实验结果证实,产生吸收的原子数和吸光度0l}之间的比例系数P,对于Bj,Pb,Mn,Ga和cr 在所研究的温度区问几乎是常数。考察了钯作为基体改进剂对原子化效率的影晌,在一些情况下,基体改进剂的使用可以提高分析物的原子化效率。对于铅和铋,实验和理论原子化效率基本一致,但是镓、锰和铬的实验原子化效率明显低于它们的理论值。在钯存在时,铅和铋的原子化效率与温度无关;而无论是否使用钯作为基体改进剂,锰、镓和铬的原子化效率都是温度的函数。
第五章研究了铟和锡在不同的原子化表面上的原子化效率。实验中共皮用三种不同的原子化表面,即热解涂层石墨平台(PG),涂钯热解涂层石墨平台(PdPG)和涂锆热解涂层石墨平台(ZrPG~。产生吸收的原子数和测得的吸光度之间的比例系数p,对于铟在所研究的温度范围内基本为一常数,而锡的比例系数则随原子化温度的改变而改变。铟和锡在三种不同原子化器表面原子化时,它们的理论和实验原子化效率皆为原子化温度的函数。当铟从涂钯热解涂层石墨平台上原子化时,铟的理论和实验原子化效率数值较为接近。但是,当锡从PG或ZrPG表面原子化时,锡的实验原子化效率都低于理论原子化效率。
语种中文
公开日期2011-09-21
源URL[http://159.226.240.226/handle/311016/998]  
专题生态环境研究中心_环境化学与生态毒理学国家重点实验室
推荐引用方式
GB/T 7714
杨为民. 石墨炉原子吸收光谱无标准分析法的研究以及原子化效率的测定[D]. 北京. 中国科学院研究生院. 1996.

入库方式: OAI收割

来源:生态环境研究中心

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