环境样品中多环芳烃前处理新方法研究
文献类型：学位论文
| 作者 | 刘艳 |
| 学位类别 | 博士 |
| 答辩日期 | 2008-06-01 |
| 授予单位 | 中国科学院研究生院 |
| 授予地点 | 北京 |
| 导师 | 林金明 |
| 关键词 | 多环芳烃 样品前处理 磁性材料 气相色谱－质谱 polycyclic aromatic hydrocarbons sample pretreatment magnetic material gas chromatography-mass spectrometry |
| 其他题名 | Study of pretreatment and analytical method of PAHs in environmental samples |
| 学位专业 | 环境科学 |
| 中文摘要 | 持久性有机污染物（POPs）因其致癌、致畸、致突变性及其可发生长距离迁移并长 期蓄积在环境中，已经严重威胁着生态环境和人类健康，其污染状况已经引起了全世界的 广泛关注，成为了一个新的全球性环境问题。建立其快速高效的监测方法以获得准确有效 的基础数据，对于科学认识POPs 暴露对生态环境和人体健康影响的风险评估研究有重大 意义。 多环芳烃是一类具有POPs 特征的有机污染物，长期以来得到了人们的普遍重视。多 环芳烃在环境介质中的含量常常是痕量甚至超痕量的，而且环境样品基质复杂，精密而准 确的样品前处理工作是取得高水平数据的保证。样品的前处理技术关系着检测的效率和准 确度、检测方法的灵敏度和可靠性，所以研究环境样品中多环芳烃的前处理技术具有十分 重要的意义。本论文发展了三种高效的多环芳烃的样品前处理方法，并将其应用于环境水 样的分析。全文共分为四章，分述如下: 第一章 综述了环境样品中多环芳烃的前处理技术及其检测方法。针对多环芳烃的检测方 法，分别介绍了其标准检测方法以及正在发展中的高分辨、高灵敏度新型快速检测方法， 如快速色谱、多维色谱等。针对多环芳烃的样品前处理技术，将索氏提取、超声波提取、 超临界流萃取、固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、快速溶剂萃取等前处理技术在大 气、水体、土壤和底泥以及其它环境样品基质中的应用进行了综述和比较，并对其进行了 具有前瞻性的展望。 第二章 建立了连续流动微萃取－色质联用测定水中的多环芳烃的分析方法，影响萃取效 率的各种实验参数被优化，包括萃取溶剂类型及其体积、样品溶液的流速、样品的体积及 盐效应。将15 mL 不加盐的样品溶液以1.0 mL/min 的速率通过3 μL 苯的萃取液滴，能够 达到最好的萃取效果。方法的线性范围在0.05～15 μg/L，并具有较好的准确性和重复性。 该方法因为样品不断流经萃取液滴，萃取液滴表面被不断更新，加快了有机溶剂（萃取剂） 与水相之间的质量交换，萃取效率较高。且采用了注射泵作为样品溶液的驱动力，该装置能够减少样品在流动时气泡的产生，使较大的有机液滴能够更稳定地存在。该方法具有简 单、快速、准确、可靠且无污染等特点。 第三章 建立了C30 固相萃取-色质联用测定水中多环芳烃的分析方法。固相萃取的各种参 数如有机改性剂、洗脱溶剂、上样速度和样品体积进行了优化。方法有好的线性范围，16 种PAHs 的检出限在0.002～0.2 μg/L，并将其应用于实际样品的PAHs 的检测。除了挥发 性强的PAHs，大部分的加标回收率在80～120％。方法证实了较C18 有更长链的C30 固相 萃取材料，其疏水性更强，有利于强疏水性的5、6 环多环芳烃的富集。可以期待C30 新 型材料在富集其它痕量非极性化合物潜在的应用前景。 第四章 通过水热法、硅胶包覆、C18 烷基化反应三步制备了磁性纳米C18 微球新型材料。 其结构用透射电镜、扫描电镜、X 衍射、元素分析和磁强度计等手段进行了表征。结果发 现制备的产物粒径大约在200～260nm，且分散性好、颗粒均一，具有较高的饱和磁化强 度，其值高达59 emu/g，能够在外加磁场下迅速进行分离。将制备的磁性C18 微球作为吸 附剂应用于水样中PAHs 的富集，其用量和洗脱溶剂对萃取效率的影响均被考察，研究表 明该方法对于中等分子量的PAHs 有较好的富集效果。该方法不需要将吸附剂填充于萃取 柱中，仅使用一块磁铁就可以将吸附了分析物的吸附剂与样品进行分离，与传统的固相萃 取相比，具有简单、快速的特点，且易于实现自动化和高通量分析。 |
| 学科主题 | 环境化学 |
| 语种 | 中文 |
| 公开日期 | 2010-05-31 |
| 源URL | [http://ir.rcees.ac.cn/handle/311016/245]  |
| 专题 | 生态环境研究中心_环境化学与生态毒理学国家重点实验室 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 刘艳. 环境样品中多环芳烃前处理新方法研究[D]. 北京. 中国科学院研究生院. 2008. |
入库方式： OAI收割
来源：生态环境研究中心
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