有机氯农药的固相微萃取新方法研究
文献类型：学位论文
| 作者 | 吕建霞 |
| 学位类别 | 博士 |
| 答辩日期 | 2007-06-01 |
| 授予单位 | 中国科学院研究生院 |
| 授予地点 | 北京 |
| 导师 | 江桂斌 |
| 关键词 | 有机氯农药 固相微萃取涂层 碳纳米管 二氧化钛 自由溶解态浓度 污染现状 organochlorine pesticides solid phase microextraction coating carbon nanotube titanium contamination status freely dissolved concentration |
| 其他题名 | Development of solid phase microextraction coatings for organochlorine pesticides analysis |
| 学位专业 | 环境科学 |
| 中文摘要 | 本论文以有机氯农药为对象，开展了系列研究工作。以碳纳米管与二氧化钛为涂层，发展了以金属丝为基质的固相微萃取纤维，用于水样中有机氯农药的萃取，并建立了相应的固相微萃取-气相色谱检测方法。用无耗损固相微萃取方法测定了腐殖酸对有机氯农药自由溶解态浓度的影响，论文还调查了有机氯农药在我国的某些代表性环境样品中的污染状况。 论文发展了有机氯农药的新型固相微萃取方法。基于碳纳米管对有机物的优异吸附性能，制备了单壁碳纳米管固相微萃取新涂层，用于实际样品中有机氯农药的测定。为了拓展该涂层的应用范围，又制备了羟基修饰的多壁碳纳米管涂层，并用于极性较强的化合物－芳香胺类化合物的测定。同商品化的PDMS萃取头相比，我们制备的两种碳纳米管萃取头分别对有机氯农药和芳香胺类化合物有较高的富集倍数，而且制作方法简单，成本低。所建立的分析方法分别用于实际样品中有机氯农药和芳香胺类化合物的测定，精密度和准确度均令人满意。 基于纳米二氧化钛的优良的稳定性和对许多分析物的良好吸附性能，将钛丝表面直接氧化制备得到了纳米二氧化钛涂层固相微萃取纤维。研究表明，制备的纳米二氧化钛涂层较薄，具有网状多孔结构，能够很快达到萃取平衡；萃取头有优良的机械性能，使用寿命长。以有机氯化合物为模型评价了该涂层的萃取性能。所建立的分析方法线性范围宽，检测限达到ng L-1以下的水平，测定的标准偏差为3.2-9.0%。 一般情况下，我们测定的是有机氯农药的总浓度，但在实际环境中有机污染物与腐殖酸等有机质结合后会使其自由溶解态浓度降低，从而降低了生物有效性和毒性。本文用无耗损固相微萃取(nd-SPME)方法测定了溶液中有机氯农药的自由溶解态浓度随腐殖酸浓度的变化情况。疏水性较弱的六六六与腐殖酸的结合较弱，因此其自由溶解态浓度受腐殖酸的影响较小；而对于疏水性强的滴滴涕而言，其自由溶解态浓度随着溶解态有机碳(DOC)浓度的增加显著性降低。本文还比较了顶空nd-SPME和直接浸入式nd-SPME的测定结果，发现顶空萃取模式由于盐析效应而使测定结果偏高；直接浸入式模式下由于对纤维的污染使疏水性弱的六六六化合物的测定结果偏高。 另外，论文还对我国环境中某些代表性样品中的有机氯农药的含量进行研究。分别测定了全国31个污水处理厂的活性污泥中有机氯农药的含量，其浓度范围从0.02μg g-1到1.15μg g-1(干重)不等，平均含量为0.39μg g-1。三类物质中残留量最高的为滴滴涕，其次为六氯苯，含量最低的为六六六。就样品来源地而言，有机氯污染最为严重的城市为重庆和厦门。另外，还分析了从天津海河闸口处获取的两个泥芯中的有机氯农药含量，以期得到有机氯农药污染的时间变化趋势。 以广东省某地区的农田土壤和少量生物样品为研究对象，对研究区内农田土壤环境质量和污染状况进行了调研。实验结果表明，该地区土壤样品中有机氯农药含量范围为0.09-0.75μg g-1，均值为0.29μg g-1。与其它研究结果对比，污染程度较重。六六六和滴滴涕残留量基本上达到国家二级标准，但离一级标准的要求差距还比较大。 |
| 学科主题 | 环境化学 |
| 语种 | 中文 |
| 公开日期 | 2010-06-24 |
| 源URL | [http://ir.rcees.ac.cn/handle/311016/454]  |
| 专题 | 生态环境研究中心_环境化学与生态毒理学国家重点实验室 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 吕建霞. 有机氯农药的固相微萃取新方法研究[D]. 北京. 中国科学院研究生院. 2007. |
入库方式： OAI收割
来源：生态环境研究中心
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