“藏茵陈”类植物化学成分的结构鉴定及高效液相色谱/质谱分析表征
文献类型：学位论文
| 作者 | 李玉林 |
| 学位类别 | 博士 |
| 答辩日期 | 2007-05-30 |
| 授予单位 | 中国科学院西北高原生物研究所 |
| 授予地点 | 西北高原生物研究所 |
| 导师 | 索有瑞 |
| 关键词 | 藏茵陈 化学成分 高效液相色谱/质谱 高效毛细管电泳 荧光衍生试剂 分析表征 分析方法 |
| 其他题名 | Structure Identification and HPLC/MS Analysis of Chemical Constituents in Tibetan Medicinal Plants “Zangyinchen” |
| 中文摘要 | “藏茵陈”是西藏、青海、四川、云南、甘肃等地区最具特色的治疗肝胆疾病的一大类著名藏药，其原植物有20多种，属于龙胆科的獐牙菜属、龙胆属、扁蕾属、花锚属及肋柱花属和虎耳草科的虎耳草属。本学位论文工作重点对辐状肋柱花和红直獐牙菜化学成分进行提取、分离、结构鉴定，以及对植物川西獐牙菜、抱茎獐牙菜、印度獐牙菜、四数獐牙菜、橢圆叶花锚和辐状肋柱花等6种“藏茵陈”植物的主要化学成分进行了HPLC/MS、HPLC、HPCE分析表征。对青藏高原特色生物资源“藏茵陈”进行了较为全面、系统和深入的研究，取得了以下研究成果和结论。 1、从辐状肋柱花中经提取、分离、纯化和结构鉴定得到8个水溶性成分，它们是： 2-(3′-O-β-D-glucopyranosyl)benzoyloxygentisic acid(1)、异荭草苷（2）、芒果苷(3)、 Swertipunicoside(4)、当药醇苷（5）、异牡荆苷（6）、当药黄素（7）和7-O-[α-L-吡喃鼠李糖-（1→2）-β-D-吡喃木糖]-1，8-二羟基-3-甲氧基口山酮(8)。 除异荭草苷外，其余化合物均首次从该种植物中得到，其中1为新的天然化合物。 2、从红直獐牙菜的水溶性部分得到7个化合物，它们分别为8-O-β-D-吡喃葡萄糖-1,5-二羟基-3-甲氧基口山 酮(1)、8-O-β-D-吡喃葡萄糖-1,3,5-三羟基口山 酮(2)、1-O-β－D-吡喃葡萄糖-3,7,8-三羟基口山 酮(3)、异荭草苷(4)、落干酸(5)、龙胆苦苷(6)和β-龙胆二糖(7)。化合物3、4、5和7首次从该植物中得到。 3、采用高效液相色谱/质谱联用技术对6种典型“藏茵陈”药用植物川西獐牙菜、抱茎獐牙菜、印度獐牙菜、四数獐牙菜、橢圆叶花锚和辐状肋柱花提取物中的化学成分进行了全面的分析表征。它们的化学成分主要为环烯醚萜苷、黄酮苷、口山 酮苷及口山 酮苷元，其中口山 酮类化合物为“藏茵陈”主要的特征性成分。 4、采用反相高效液相色谱法同时分离和测定了抱茎獐牙菜中9种主要活性成分：獐牙菜苦苷、芒果苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷、当药黄素、当药醇苷、7-O-[α-L-吡喃鼠李糖-（1→2）-β-D-吡喃木糖]-1，8-二羟基-3-甲氧基口山 酮和雏菊叶龙胆酮。在Eclipse XDB-C8柱上，以乙腈-水-甲酸（10:90:0.1）和乙腈-水（90:10）为流动相梯度洗脱，流速1 mL/min，DAD检测波长240， 254 和 265 nm，实现了9种化合物及其它未知物的基线分离。9种化合物的线性回归系数大于0.9980, 检测限为0.0061～0.0026 mg/mL，峰面积和保留时间的RSDs小于2.07 % 和2.86 %，具有良好的重现性。此方法用于抱茎獐牙菜的测定，结果满意。 5、采用高效毛细管电泳法同时分离和测定了川西獐牙菜和抱茎獐牙菜中5种苷类成分：当药醇苷、当药黄素、异荭草苷、芒果苷和7-O-[α-L-吡喃鼠李糖-（1→2）-β-D-吡喃木糖]-1，8-二羟基-3-甲氧基口山 酮。毛细管规格为48.5cm x 50μm，二极管阵列紫外检测器(DAD)检测波长254nm，最佳分离条件：电压24kV，分离温度25℃，背景电解质为含有28mmol/L 十二烷基硫酸钠(SDS)，1.0％乙腈的30mmol/L硼酸溶液，pH =9.0。5种化合物的线性回归系数在0.9980～0.9995之间。标准品迁移时间和峰面积的RSDs分别小于 0.91 % 和7.85 %，具有较好的重现性。 6、利用荧光衍生试剂吖啶酮-9-乙基对甲苯磺酸酯， 将其作为柱前衍生化试剂, 在Eclipse XDB-C8色谱柱上，采用梯度洗脱对川西獐牙菜、抱茎獐牙菜和辐状肋柱花中C1～C19游离脂肪酸衍生物进行基线分离。利用柱后在线的串联质谱以大气压化学电离源正离子模式实现了各组分的质谱定性。荧光检测的激发和发射波长分别为ex =404nm，em = 440nm。19种游离脂肪酸衍生物的线性回归系数大于0.9989，检测限为12.3～43.7fmol，峰面积和保留时间RSDs小于2.24 % 和0.45 %，具有良好的重现性。此方法用于“藏茵陈”药材样品的测定，结果满意。 |
| 语种 | 中文 |
| 公开日期 | 2011-12-20 |
| 页码 | 143 |
| 源URL | [http://ir.nwipb.ac.cn/handle/363003/3104]  |
| 专题 | 西北高原生物研究所_中国科学院西北高原生物研究所 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 李玉林. “藏茵陈”类植物化学成分的结构鉴定及高效液相色谱/质谱分析表征[D]. 西北高原生物研究所. 中国科学院西北高原生物研究所. 2007. |
入库方式： OAI收割
来源：西北高原生物研究所
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