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先进透射电子显微表征技术的应用研究

文献类型:学位论文

作者吴波
学位类别硕士
答辩日期2006-06-12
授予单位中国科学院金属研究所
授予地点金属研究所
导师隋曼龄
关键词透射电子显微表征技术 扫描透射-高角环形暗场成像 高空间分辨率成分分析 形变结构 量子阱 调制衬度
学位专业材料物理与化学
中文摘要透射电子显微镜作为表征材料显微结构和组成的工具在现今材料研究工作中是不可缺少的。然而,随着对材料研究的深入,仅仅利用透射电子显微镜的衍衬成像技术和相衬高分辨成像技术等传统功能,如已不能解决材料研究中的许多问题,必须发掘更先进的高空间分辨率的透射电子显微表征技术。目前,随着场发射透射电子显微镜硬件技术的发展,一些先进的电子显微表征技术也同时发展起来,如扫描透射电子显微成像技术、电子能量损失谱和X射线能量色散谱成份分析技术等。然而,时至今日,系统地应用这些先进技术对材料进行深入研究的工作还相对有限,材料研究中的一些问题还有待于应用这些先进TEM技术解决。所以加强先进TEM技术的应用势在必行。 本论文工作主要以先进的Tecani F30场发射透射电子显微镜为技术应用平台,通过对其相关成像技术和谱仪分析手段原理的深入理解,正确将这些先进的技术手段应用于实际材料的研究中。论文着重研究和探讨了综合利用这些先进的技术手段,在对TiC增强Al基复合材料和GaN基LED半导体材料的研究中,解决材料结构和组成研究中的一些问题,认识和掌握各种技术的优势和实验技巧。主要研究结果包括: 原位烧结快速凝固制备的TiC陶瓷颗粒增强的Al基复合材料,经脉冲磁场处理后,在基体中产生了大量的层错结构。综合利用高角环形暗场-扫描透射成像和成分分析等先进技术,对产生层错的区域进行了精细的物相鉴定,分辨出了通过常规的选区电子衍射和高分辨成像较难直接区分出来的两相,证明了产生层错的相是烧结附加产物Al3Ti相而不是-Al相。对层错位置是否有元素偏聚进行了研究,高分辨Z衬度像的直接观察结果和精确定位的EDX结果均表明在层错处有Ti元素的偏聚。解决了前期研究中是否是固溶的Ti降低了Al的层错能,从而导致Al基体在脉冲磁场处理后形变产生层错的疑问。研究工作展示了利用先进透射电子显微表征技术在对材料进行精确定位的成份分析研究上的优势。 综合利用先进的透射电子显微表征技术对蓝宝石衬底GaN基紫外光LED材料进行了研究,得到初步的结果:1)获得了该GaN基多层膜量子阱材料的基本组成和结构特征:确定了多层膜的晶体结构以及与衬底Al2O3的取向关系;定性地分析了多层膜各层的结构和成分;确定量子阱结构为五级量子阱以及测定了阱层和垒层的准确厚度;2)通过对样品上发光性能不同的两个区域进行对比,初步获得了两个区域在结构和组态上的差异:在发光性能较好的区域,穿过位错中刃型位错较多,而且穿过位错顶端形成的V型缺陷是被GaN所填充的状态;在量子阱区域有一些In偏聚的量子点。在发光性能较差的区域,穿过位错中螺型位错较多,而且穿过位错顶端形成的是V型坑;在量子阱区域没有明显的In偏聚点;与发光性能较好的区域相对比,缓冲层内的层错缺陷多,而且宽度极不均匀。本研究工作展示了利用先进透射电子显微表征技术在量子阱的表征及分辨缺陷形态上的研究优势。 发现在一些高分辨Z衬度像中存在调制衬度,并对其形成机理进行了探讨。通过对相干TEM成像技术中调制衬度形成机制的讨论,结合STEM-HAADF非相干成像技术的物理解释,对在Al基 析出相的高分辨Z衬度像中所发现的调制衬度进行了研究。结果表明:尽管在非相干成像过程中不存在动力学衍射效应造成的干涉,但分别来自于Al和 析出相的高分辨Z衬度像在电子束投影方向上的纯几何叠加也可以形成调制衬度,而且调制衬度周期与相干成像中的相似。从而揭示了非相干高分辨Z衬度像中调制衬度的形成机理。
语种中文
公开日期2012-04-10
页码95
源URL[http://ir.imr.ac.cn/handle/321006/16913]  
专题金属研究所_中国科学院金属研究所
推荐引用方式
GB/T 7714
吴波. 先进透射电子显微表征技术的应用研究[D]. 金属研究所. 中国科学院金属研究所. 2006.

入库方式: OAI收割

来源:金属研究所

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