纤维素手性固定相表面作用力的评价及对映体分离
文献类型：学位论文
| 作者 | 陈丽梅 |
| 学位类别 | 理学博士 |
| 答辩日期 | 2009-05-22 |
| 授予单位 | 中国科学院研究生院 |
| 导师 | 刘霞 |
| 关键词 | 纤维素手性固定相 LSER 液相色谱 手性拆分 cellulose chiral stationary liquid chromatography chiral separaton |
| 学位专业 | 分析化学 |
| 中文摘要 | 本论文设计合成了几种纤维素手性固定相，通过线性溶剂-能量模型（LSER）对所合成的纤维素手性固定相进行了表面作用力评价，并将合成的纤维素手性固定相应用于多种化合物的手性拆分。主要研究内容包括： 1. 通过对不同比表面积氨丙基硅胶为基质的纤维素三（3，5－二甲基苯基氨基甲酸酯）（CDMPC）涂敷手性固定相色谱性能的比较，评价了聚合物涂层厚度对CDMPC 固定相手性识别能力的影响。 2. 采用LSER 模型对三种纤维素手性固定相表面作用力进行了评价，结果显示在反相条件下固定相表面π-π 相互作用及溶质体积对溶质在固定相上的保留起主要作用；在正相模式中，溶质体积的增加将减少溶质在固定相上的保留，溶质其它作用力的增强将增加溶质在固定相上的保留。 3. 采用LSER 模型评价了CDMPC 手性固定相在不同流动相条件下表面作用力的变化，固定相基质对CDMPC 手性固定相表面作用力的影响，以及固定相基质对手性拆分的影响。结果表明CDMPC 固定相表面的氢键和偶极－偶极相互作用对化合物在固定相表面的保留起到了主要作用，其它作用力对化合物在固定相上保留的贡献较小；在流动相中添加醇类改性剂将改变CDMPC固定相的氢键作用强度和固定相表面手性空穴的体积；对CDMPC 手性固定相手性识别起到重要作用的作用力为π–π 相互作用、偶极－偶极及手性空穴；以氨丙基硅胶（APS）为基质的固定相具有较强的氢键接受能力；而以SiO2为基质的固定相，有较强的氢键给与能力；基质对于溶质保留的加强会减少手性识别能量的差别，从而影响固定相的手性识别能力。 4. 采用所制备的CDMPC 手性固定相，以石油醚体系为流动相对美托洛尔进行了手性拆分，降低了其拆分成本；以石油醚体系为流动相对普萘洛尔消旋体进行了制备分离，建立一种快速、方便和经济的制备高纯度的普萘洛尔对映单体的方法；以正己烷体系为流动相对两种新型金属簇合物消旋体进行了拆分，取得了较好的分离效果。 |
| 学科主题 | 液相色谱及相关技术 |
| 公开日期 | 2012-11-08 |
| 源URL | [http://210.77.64.217/handle/362003/1717]  |
| 专题 | 兰州化学物理研究所_中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 陈丽梅. 纤维素手性固定相表面作用力的评价及对映体分离[D]. 中国科学院研究生院. 2009. |
入库方式： OAI收割
来源：兰州化学物理研究所
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