氧化物中空纤维萃取管与氧化物包覆无孔硅胶核壳填料的制备及性能研究
文献类型：学位论文
| 作者 | 李佳 |
| 学位类别 | 理学博士 |
| 答辩日期 | 2010-05-17 |
| 授予单位 | 中国科学院研究生院 |
| 导师 | 师彦平 |
| 关键词 | 氧化物中空纤维萃取管 中空纤维吸附萃取 氧化锆/氧化硅复合微球 溶胶凝胶法 核壳材料 三聚氰胺 农药多残留 Oxide hollow fiber Hollow fiber sorptive extraction Zirconia/silica composite microspheres sol-gel core-shell melamine pesticides multi-residues |
| 学位专业 | 分析化学 |
| 中文摘要 | 中空纤维吸附微萃取，是固相微萃取的一个新发展方向，集采样、萃取、净化、浓缩、预分离于一身，直接从液态样品中对目标化合物进行萃取富集，萃取后只需用微升级溶剂解吸，无需单独的热解吸装置，即可直接进入气相或液相色谱进行分离分析，能够快速有效地分析复杂样品中的痕量化合物，操作简便、重现性好，最大程度上减少了有机溶剂的用量和繁琐的前处理步骤。 本论文创新性地采用聚丙烯中空纤维为模板，通过溶胶凝胶及浸渍法，制备了氧化锆、氧化钛、氧化硅中空纤维萃取管。并采用扫描电镜、X-射线粉末衍射、比表面分析仪、差示扫描量热分析等手段对材料的整体形貌、表层纳米颗粒晶型、比表面积等进行了详细表征。而且分别建立了氧化锆中空纤维-气相色谱-质谱联用快速测定乳制品中三聚氰胺、氧化钛与氧化锆中空纤维萃取管-气相色谱-火焰离子化检测器联用测定水样中N,N-二甲基乙酰胺、氧化硅中空纤维萃取管-气相色谱-质谱测定大黄中8种有机氯农药残留，以及葡萄中25种农药多残留的中空纤维吸附微萃取的定量分析方法。结果表明中空纤维吸附微萃取方法快速、有效、灵敏度高，避免了繁琐的前处理步骤和有机溶剂的消耗，适合复杂基质中痕量极性化合物的定量分析。 制备了亚2 μm级的纳米氧化锆包覆无孔硅球的核壳材料。采用多种材料表征手段对合成的复合微球进行了表征，结果表明复合微球整体球形完整，粒径在1.6-1.8 μm左右，表面几乎完全被一层纳米级四方型氧化锆晶体覆盖，涂层均一，分散性好。同时制备了亚2 μm级氧化锆包覆无孔硅球核壳型液相色谱填料，并对填料的正相及离子色谱性能进行了研究。 |
| 学科主题 | 分离分析材料 |
| 公开日期 | 2012-11-08 |
| 源URL | [http://210.77.64.217/handle/362003/1726]  |
| 专题 | 兰州化学物理研究所_中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 李佳. 氧化物中空纤维萃取管与氧化物包覆无孔硅胶核壳填料的制备及性能研究[D]. 中国科学院研究生院. 2010. |
入库方式： OAI收割
来源：兰州化学物理研究所
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