新型液相色谱固定相的制备与评价和多孔碳微球的合成
文献类型：学位论文
| 作者 | 魏征 |
| 学位类别 | 理学博士 |
| 答辩日期 | 2012-05-23 |
| 授予单位 | 中国科学院研究生院 |
| 导师 | 刘霞 |
| 关键词 | 胍基 液晶聚合物 多孔碳微球 Guanidine Liquid crystalline polymer Porous carbon microsphere |
| 学位专业 | 分析化学 |
| 中文摘要 | 新型液相色谱固定相的设计、制备与性能研究是液相色谱的重要研究内容之一。新材料和新的合成技术出现与发展为新型液相色谱固定相的制备提供了有力的支持。 本论文对液相色谱固定相的最新研究进展进行了综述。 实验包括三部分内容： 1. 合成了含有新的功能基的胍基键合和苯基烷基取代胍基键合的球形多孔硅胶并用做新型的离子色谱固定相。对两种固定相进行了物理表征和色谱性能的表征。结果显示，两种胍基键合多孔硅胶固定相都得到了成功的合成。在色谱性能方面， 没有取代基的胍基键合硅胶固定相在离子色谱模式下对无机/有机阴离子表现出强烈的保留,对不同的无机阴离子或不同有机阴离子之间的保留没有选择性。苯基、十二烷基取代的胍基键合的固定相对无机和有机阴离子在离子色谱模式下能够实现有效的分离。两种固定相之间的异同点显示胍基作为正电性官能团修饰到硅胶表面赋予固定相以离子交换色谱固定相的一般性质，胍基官能团过强的正电性不利于固定相对混合物的分离，在胍基氮原子上引入能够提供共轭效应的苯环可以有效的提高固定相的色谱分离能力。 2. 通过表面引发原子转移自由基聚合的方法成功的将液晶聚合物这一具有特殊结构和性质的功能材料键合到硅胶表面，制备成了液晶聚合物键合硅胶新型液相色谱固定相。对固定相进行了多种仪器手段的表征，结果显示固定相表面的聚合物液晶具有较高的键合量，窄的聚合物分子量分布和液晶聚合物的一般性质。 液相色谱研究显示固定相具有弱的疏水作用和疏水选择性， 对化合物的极性、平面性、 平面形状具有良好的识别能力。 对固定相的作用机理进行了分析和讨论。在固定相上实现了对多环芳烃混合物和胡萝卜素异构体的成功分离。 3. 借鉴聚合物诱导胶体凝聚法制备多孔氧化物微球的方法，以间苯二酚、甲醛和二氧化硅胶体成功的制备了多孔碳微球。扫描电子显微镜、红外光谱、光电子能谱、元素分析和孔径/比表面分析等测试方法的结果显示，制备的碳微球具有良好的球形形貌，均匀的粒径大小，较高的比表面积和元素纯度，同时具有微孔和中孔。对制备实验的参数，包括溶液的 pH、醛/酚的比例，酚醛总质量与氧化硅质量的比例和总物质浓度对复合微球和碳微球的粒径及粒径分布的影响进行了详细的考察，结果表明，在酸性条件下，通过对制备参数的调节可以简单有效的制备球形良好的，平均粒径约 4~9μm的多孔碳微球。 |
| 公开日期 | 2013-04-02 |
| 源URL | [http://210.77.64.217/handle/362003/2881]  |
| 专题 | 兰州化学物理研究所_中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 魏征. 新型液相色谱固定相的制备与评价和多孔碳微球的合成[D]. 中国科学院研究生院. 2012. |
入库方式： OAI收割
来源：兰州化学物理研究所
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