杂化环糊精手性固定相的制备及拆分性能研究
文献类型：学位论文
| 作者 | 张志欣 |
| 学位类别 | 理学硕士 |
| 答辩日期 | 2012-05-29 |
| 授予单位 | 中国科学院研究生院 |
| 导师 | 赵亮 |
| 关键词 | 手性固定相 环糊精 杂化材料 核壳材料 高效液相色谱 Chiral stationary phase Cyclodextrins Hybrid materials Core-shellmaterials HPLC |
| 学位专业 | 分析化学 |
| 中文摘要 | 随着手性化合物工业的迅速发展，极大的推动了各种手性分离技术的发展。色谱法以其高的分离效能成为手性药物拆分的首选，而手性固定相是液相色谱进行手性拆分的关键。本论文基于近年来复合材料的研究成果，以环糊精为手性选择剂，采用有机无机杂化的方法，制备出性能优良且能实现快速分离的新型环糊精类手性固定相，并对固定相进行手性拆分性能评价，为该类固定相进一步开发利用提供实验基础。主要研究内容包括以下几个方面： 1. 从手性分离的意义，手性固定相的研究进展、核壳材料的应用及有机-无机杂化材料的发展及二者在色谱分离中的应用等方面，较全面地综述了近年来国内外复合材料包括核壳及杂化材料的研究进展，并针对环糊精类手性固定相的发展进行比较详细的评述。 2. 合成了一氯三嗪-β-环糊精的取代氨丙基三乙氧基硅烷手性单体（APS-β-CD），以该手性单体和 1， 2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTEE) 为混合硅源，十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB) 为模板，采用水热合成法直接制备出骨架孔道的表面含有环糊精的新型手性介孔固定相；并对固定相进行十八烷基疏水性改性。通过红外光谱，扫描电镜，元素分析等仪器进行了表征。手性分离评价结果表明，固定相对 7种碱性手性化合物实现了基线分离，在手性拆分方面具有较大的应用潜力。 3. 通过层层自组装的方法制备了新型杂化环糊精-SiO2/SiO2 核壳型手性固定相。通过红外光谱，透射电镜，扫描电镜，元素分析等仪器对其进行了表征。该固定相将杂化材料与核壳型填料的优点结合起来，具有良好的渗透性和稳定性，在正相和反相条件下对 6种手性化合物进行拆分，表现出较好的手性拆分能力。 4. 评价了C18键合的 SiO2 固定相和SiO2/SiO2 核壳固定相的色谱分离性能。考察了其渗透性、疏水性和稳定性；对 16 种中性、酸性和碱性化合物进行了色谱分离评价。结果表明，核壳型固定相具有更好的分离效果，是一种良好的反相固定相。 |
| 公开日期 | 2013-04-02 |
| 源URL | [http://210.77.64.217/handle/362003/2886]  |
| 专题 | 兰州化学物理研究所_中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 张志欣. 杂化环糊精手性固定相的制备及拆分性能研究[D]. 中国科学院研究生院. 2012. |
入库方式： OAI收割
来源：兰州化学物理研究所
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