钛、锆金属氧化物包覆硅胶液相色谱固定相的制备及性能研究
文献类型：学位论文
| 作者 | 葛晋 |
| 学位类别 | 理学博士 |
| 答辩日期 | 2008-05-09 |
| 授予单位 | 中国科学院研究生院 |
| 导师 | 师彦平 |
| 关键词 | 氧化钛 氧化锆 分子自组装 核-壳填料 反相固定相 手性固定相 titania zirconia molecule self-assembly technique core-shell packings RPLC stationary phase chiral stationary phase |
| 学位专业 | 分析化学 |
| 中文摘要 | 氧化钛和氧化锆是一种新型的色谱基质填料，具有良好的化学稳定性和热稳定性、优异的机械强度，尤其在分离碱性化合物及生物大分子时常表现出独特的色谱性能。虽然，近年来这一领域的研究引起了色谱工作者的广泛关注，但就目前的文献报道来看，钛、锆金属氧化物作为高效液相色谱填料也存在比表面积较小、可涂敷或键合的固定相量较小、粒径的分布范围宽、孔结构对色谱分离不利、填料的渗透性差导致色谱柱柱压较高等不足。这些表面性质的不足限制了它们在高效液相色谱中的直接应用。 本论文采用分子自组装的方法，将纳米级的钛或锆金属氧化物分别包覆到硅胶球上，制备了表层纳米钛或锆金属氧化物/微米硅胶核的核-壳型高效液相色谱填料，并进行了详细的化学和物理及色谱性能表征。该填料与常规的硅胶填料相比，具有钛或锆金属氧化物良好的化学稳定性；与常规的钛或锆金属氧化物相比，具有较高的比表面积、较高的表面键合量、适宜的孔结构、更加易控的粒径范围、合适的孔体积，是一种较为理想的高效液相色谱填料。 本论文针对已制备的钛、锆金属氧化物包覆硅胶的核-壳填料进行了修饰，即采用十八烷基三氯硅烷修饰剂，制备了十八烷基键合氧化钛或氧化锆包覆硅胶（C18- TiO2/SiO2 和C18- ZrO2/SiO2）的反相高效液相色谱填料，并详细研究了它们的性质。疏水性能研究结果表明，两种固定相均具有反相色谱固定相的基本特征，是一类较好的反相固定相，疏水选择性和绝对流动相灵敏度差异不大；中性、碱性和极端流动相条件下的稳定性测试结果表明，两种固定相均具有较好的稳定性，尤其是耐碱稳定性C18-TiO2/SiO2 可达pH=10, C18- ZrO2/SiO2 可达pH=11。 Engelhardt 和Tanaka 测试及缓冲溶液流动相中C18-TiO2/SiO2色谱行为的研究结果均表明，C18-TiO2/SiO2 色谱固定相有较好的疏水选择性，立体选择性，可对中性化合物实现良好分离；通过调节流动相的pH 值和组成，可实现酸性和碱性化合物的拆分；分离碱性化合物时C18-TiO2/SiO2 存在较大的优势，流动相中缓冲溶液的加入及高pH 值调节均有利于改善碱性化合物的色谱峰形。 本论文针对氧化钛包覆硅胶的核-壳型色谱基质材料，制备了纤维素-三（3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯）涂敷氧化钛包覆硅胶的手性固定相，并对农药甲霜灵、禾草灵和8 种吲哚衍生物实现了理想的拆分，这种新型的手性固定相在碱性对映体的拆分中显示了较强的优势。 |
| 学科主题 | 高效液相色谱分离分析 |
| 公开日期 | 2013-04-27 |
| 源URL | [http://210.77.64.217/handle/362003/2961]  |
| 专题 | 兰州化学物理研究所_中科院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 葛晋. 钛、锆金属氧化物包覆硅胶液相色谱固定相的制备及性能研究[D]. 中国科学院研究生院. 2008. |
入库方式： OAI收割
来源：兰州化学物理研究所
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