LC-MS/MS法测定血浆中山奈酚-3-O-芸香糖苷浓度及其在大鼠药动学研究中的应用
文献类型：期刊论文
| 作者 | 梁世瓢; 刘飞; 杜飞飞; 牛巍; 孙艳; 李川 ; 郭美丽
|
| 刊名 | 中国临床药理学与治疗学
 |
| 出版日期 | 2006-05-26 |
| 期号 | 05页码:491-496 |
| 关键词 | 山奈酚-3-O-芸香糖苷 液质联用技术 血药浓度 药动学 |
| 文献子类 | Article |
| 英文摘要 | 目的:建立能够灵敏、特异、准确、可靠地测定血浆中山奈酚-3-O-芸香糖苷浓度的分析方法。方法:优化山奈酚-3-O-芸香糖苷(kaempferol-3-O-ruti-noside,NFR)的离子化及其断裂方式,确定相关液相色谱条件,选择能有效地从血浆样品中提取NFR的样品前处理方法;开展方法学考察,以验证新建分析方法的准确性、精密度等,在此基础上将该方法用于分析大鼠静脉注射NFR后所得的实际血浆样品,以验证新建分析方法的适用性。结果:ESI(+)为NFR提供最佳的离子化条件,采用SRM工作模式,用m/z595→287来检测NFR。同时,以左旋千金藤啶碱(l-Stepholidine)为内标物化合物(IS),其SRM检测采用m/z328→178。NFR及IS的色谱保留时间(tR)分别为2.3和2.2min。用乙酸乙酯(EtOAc)提取经HCl酸化的大鼠血浆样品,NFR和IS的回收率分别为58.5%~70.1%和72.5%。NFR和IS在整个分析过程中稳定。在0.192~600ng·ml-1的浓度范围内,对NFR与IS的峰面积比值和NFR的血药浓度进行线性回归,其回归曲线线性良好(r=0.9999,n=6×5)。批内准确性为92%~107%,其精密度为1.0%~5.7%;批间准确性为94%~99%,其精密度为1.5%~8.4%。本方法的LLOQ为0.192ng·ml-1。大鼠静脉给药单剂量NFR(30mg·kg-1)后,NFR的消除半衰期(T1/2)为1.27h、体内平均滞留时间(MRT)为0.32h,NFR在大鼠体内的清除率(CL)为2.73L·h·kg-1、稳态分布体积(VSS)为0.92L·kg-1。结论:应用LC-MS/MS技术建立的测定血浆中山奈酚-3-O-芸香糖苷浓度的新方法灵敏可靠,这项研究工作为全面开展NFR注射液的临床前药代动力学研究打下了重要的分析方法学基础。 |
| 资助项目 | 国家“973”计划基金资助[2005CB523403] ; 上海市基金资助项目[04DZ19215] |
| 语种 | 中文 |
| 源URL | [http://119.78.100.183/handle/2S10ELR8/270083]  |
| 专题 | 上海药物代谢研究中心 |
| 作者单位 | 中国科学院上海药物研究所,上海药物代谢研究中心,上海 201203, 中国. |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 梁世瓢,刘飞,杜飞飞,等. LC-MS/MS法测定血浆中山奈酚-3-O-芸香糖苷浓度及其在大鼠药动学研究中的应用[J]. 中国临床药理学与治疗学,2006(05):491-496. |
| APA | 梁世瓢.,刘飞.,杜飞飞.,牛巍.,孙艳.,...&郭美丽.(2006).LC-MS/MS法测定血浆中山奈酚-3-O-芸香糖苷浓度及其在大鼠药动学研究中的应用.中国临床药理学与治疗学(05),491-496. |
| MLA | 梁世瓢,et al."LC-MS/MS法测定血浆中山奈酚-3-O-芸香糖苷浓度及其在大鼠药动学研究中的应用".中国临床药理学与治疗学 .05(2006):491-496. |
入库方式： OAI收割
来源：上海药物研究所
浏览0
下载0
收藏0
其他版本
除非特别说明，本系统中所有内容都受版权保护，并保留所有权利。