采用高温固相法制备了极性光催化剂Na3VO2B6O11。通过X射线衍射（XRD）、UV-Vis漫反射光谱（DRS）对光催化剂进行了结构表征。研究了不同因素对Na3VO2B6O11极性光催化剂在紫外-可见光照射下降解2,4-二氯酚（2,4-DCP）光催化活性的影响。结果表明,当H2O为溶剂时,反应30 min对50 mg/L的2,4-DCP光催化降解效率达到最高,为90%,其次是C2H5OH,最后是C3H6O;低浓度2,4-DCP的降解效率优于高浓度的;在低的发光强度下,光催化降解效率与光照强度呈正比;适量的光催化剂可以促进光催化降解,当催化剂的用量为0.20 g时,光催化降解活性最佳为94%;无机阴离子（Cl-、CO■和PO■）有助于2,4-DCP的光催化降解,其中CO■具有最强的促进作用。