柱前衍生化结合LC-MS~n分析人尿中茶碱及其代谢物
文献类型：期刊论文
| 作者 | 姚志红1; 吴肖蒙1; 孙璐2; 钟大放3
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| 刊名 | 分析测试学报
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| 出版日期 | 2015 |
| 卷号 | 034期号:007页码:795 |
| 关键词 | 茶碱 体内代谢物 液相色谱-电喷雾多级质谱联用 柱前衍生化 |
| ISSN号 | 1004-4957 |
| 英文摘要 | 采用固相萃取结合化学衍生化的样品柱前预处理方法,利用液相色谱-电喷雾/多级质谱联用技术（LC-ESI/MSn）,对人经口服给药后尿液中的茶碱及其代谢产物进行分析,探讨了茶碱、代谢物及相关衍生物的质谱裂解行为,推测茶碱在人体内的代谢途径。尿样经Bond Elute C18小柱固相萃取,收集甲醇洗脱部分在50℃下氮气吹干,以N,N-二甲氨基氯乙烷为衍生试剂进行衍生化。以Shimpack C18为色谱柱、甲醇-水-甲酸（体积比20∶80∶1）为流动相,在正离子模式下对尿样中茶碱、代谢物及其衍生化产物进行LC-ESI/MSn分析。采用上述方法,共分析鉴定了人尿中的茶碱和4种代谢物（1-甲基尿酸、1,3-二甲基尿酸、1-甲基-N-乙酰化物、3-甲基黄嘌呤）,其中1种代谢物未见文献报道。在正离子模式下,茶碱及代谢物的二级质谱大多丢失18 u,28 u或57 u片段生成一系列碎片离子,而衍生化产物的二级质谱均有规律地丢失45 u片段生成一系列碎片离子。通过与未经衍生化的尿样比较发现,衍生化可明显增强茶碱、1-甲基尿酸和3-甲基黄嘌呤的质谱检测灵敏度。本研究补充了茶碱在人体内的代谢轮廓,可为灵敏检测生物样本中茶碱、代谢物及其结构类似物提供借鉴。 |
| 语种 | 英语 |
| 源URL | [http://119.78.100.183/handle/2S10ELR8/286798]  |
| 专题 | 中国科学院上海药物研究所 |
| 作者单位 | 1.暨南大学 2.沈阳药科大学 3.中国科学院上海药物研究所 |
| 推荐引用方式 GB/T 7714 | 姚志红,吴肖蒙,孙璐,等. 柱前衍生化结合LC-MS~n分析人尿中茶碱及其代谢物[J]. 分析测试学报,2015,034(007):795. |
| APA | 姚志红,吴肖蒙,孙璐,&钟大放.(2015).柱前衍生化结合LC-MS~n分析人尿中茶碱及其代谢物.分析测试学报,034(007),795. |
| MLA | 姚志红,et al."柱前衍生化结合LC-MS~n分析人尿中茶碱及其代谢物".分析测试学报 034.007(2015):795. |
入库方式： OAI收割
来源：上海药物研究所
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