四氯化钛精制尾气成分复杂、毒性大,目前还未见成熟技术对其进行回收利用。对四氯化钛精制尾气的来源及物化特性做了全面研究,查明四氯化钛精制尾气的物质组成达20种以上,包含粗四氯化钛中的气相组分和液相组分,以四氯化钛和四氯化硅为主。提出了采用精馏法从四氯化钛精制尾气中分离富集回收四氯化钛和四氯化硅的方案。进行了精馏实验研究,回收的中段馏分中四氯化硅质量分数达到95%,精馏釜液中四氯化钛质量分数达到96.5%,四氯化钛回收率达到90%以上。该工艺为四氯化钛精制尾气的综合利用开辟了一条新途径。