富营养化是当前全球关注的水环境问题。中国西南地区深水水库正面临着富营养化问题的挑战，沉积物内源磷的输入被认为是造成这一现状的重要原因。目前针对这些深水水库沉积物-水界面磷的时空变化特征和释放机理的原位、高分辨率研究很少。本研究以贵州省典型深水水库红枫湖和阿哈水库为研究对象，运用薄膜扩散梯度技术（DGT）和高分辨率透析技术（HR-peeper），开展了为期一年的沉积物-水界面磷（P）、铁（Fe）、硫（S）时空分布特征的原位、高分辨率月度监测研究，取得了以下主要认识：（1） 红枫湖、阿哈水库沉积物-水界面理化性质均存在显著的季节变化特征。水温、溶解氧分别呈现“夏高冬低”和“夏低冬高”变化规律，库区水质总磷含量夏季（>0.03 mg/L）高于冬季（<0.02 mg/L），表明夏季缺氧期沉积物内源磷释放对上覆水体磷贡献较大，冬季好氧期较小。（2） 原位、高分辨率研究结果表明，红枫湖沉积物-水界面活性P、Fe浓度垂向变化规律一致，皮尔森相关性分析显示沉积物活性P、Fe浓度呈现极显著正相关性（r2> 0.70, p < 0.001），表明红枫湖沉积物内源磷释放主要受控于铁结合态磷还原溶解。（3） 阿哈水库沉积物-水界面活性P、Fe浓度无明显相关性。与红枫湖相比，阿哈水库沉积物具有明显高的锰（Mn）、S含量。在夏季缺氧期，阿哈水库沉积物-水界面活性S浓度处于很高水平（平均浓度超过130 μg/L）。阿哈水库沉积物活性S、Mn可能对Fe、P耦合地球化学循环产生重要影响。 （4） 红枫湖、阿哈水库沉积物中总磷平均含量分别为1820 mg/kg和1415 mg/kg，约为中国典型富营养化湖泊太湖、洞庭湖等沉积物TP含量的2~3倍。红枫湖、阿哈水库沉积物内源磷释放速率较高，平均表观扩散速率分别高达0.220 mg/m2?d和0.372 mg/m2?d。因此，沉积物内源磷是红枫湖、阿哈水库水体P的重要来源。中国西南深水水库沉积物磷污染严重、内源磷释放速率较高，在水环境保护治理中应引起重视。