金属纳米颗粒及塑料制品具有优异的理化性质，因此得到了大量的生产和广泛使用，应用领域涉及工业生产、医疗器械和日常生活用品等。这些产品在生产、使用和处理过程中不可避免地会释放到环境中，而释放后的大型塑料垃圾又会逐步分解形成粒径小于 5 mm的微塑料甚至  1000 nm以下的纳塑料。这些金属纳米颗粒和微纳塑料比表面积大，表面会吸附大量有害的共存污染物，并在生物体中累积和在食物链中传递，给环境生物和人体健康造成潜在的危害。因此，为了科学解析金属纳米颗粒和纳塑料的环境污染特征并评估其环境与生物安全性，迫切需要发展环境中金属纳米材料和纳塑料的分离、测定及表征方法。
    本文首先针对环境中普遍存在的含 Ag纳米颗粒的分析测定开展了相关研究工作。基于圆盘固相萃取技术和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、紫外吸收光谱（UV-vis）、透射电子显微镜（TEM）、尺寸排阻与 ICP-MS联用（SEC-ICP-MS）技术相结合，发展了水环境中痕量含 Ag纳米颗粒的分离富集、测定和表征方法。其次，针对环境中广泛存在的纳塑料的表征进行了相关研究。基于表面增强拉曼光谱（SERS）技术，发展了水环境中痕量纳塑料组成表征的方法。论文主要包括以下内容：
     第一部分，首先概括介绍了环境中金属纳米颗粒的种类及其来源，重点综述了金属纳米颗粒的分离、检测及表征的相关方法。其次，简单介绍了环境中微纳塑料的来源，并重点总结了目前微纳塑料在分离、测定和表征方面的发展现状。
     第二部分，基于圆盘固相萃取技术，发展了水环境中痕量含 Ag纳米颗粒分离富集方法。研究表明，采用孔径为 0.45  m的聚偏二氟乙烯（PVDF）微孔膜为固相萃取圆盘，在 Ag+存在条件下，可选择性地萃取含Ag纳米颗粒。研究发现，纳米颗粒表面包裹剂和粒径对萃取效率影响不大，但环境中广泛存在的腐殖酸会降低含 Ag纳米颗粒的萃取率，而Ca2+能有效抑制腐殖酸的干扰。对萃取富集在PVDF微孔膜表面的含Ag纳米颗粒，可采用2%    (m/v) FL-70溶液高效洗脱，在优化的条件下，富集倍数可达 1000倍，对不同水样加标  5.6–58.0 ng/L测得含Ag纳米颗粒的回收率为  62.2–80.2%。此外，通过 TEM、UV-vis和   SEC-ICP-MS等技术表征发现，富集前后的含  Ag纳米颗粒的粒径分布和形貌基本保持不变，因此可通过表征洗脱液中含 Ag纳米颗粒便能获得实际水样中痕量含   Ag纳米颗粒的原始粒径和形貌特征，为环境中痕量含 Ag纳米颗粒的转化研究和风险评价提供了有效途径。
     第三部分，基于 SERS技术，首次成功发展了水环境中痕量纳塑料的表征方法。研究表明，在纳塑料周围包裹大量具有 SERS活性的纳米  Ag后，通过拉曼（Raman）二维扫描成像获得纳塑料在硅片上的大致分布，从而可以对纳塑料进行更加细致的分析。本方法可用于粒径小至~50  nm纳塑料的表征，充分证明了SERS在纳塑料鉴别方面具有很大的潜力。因此，本研究将有助于推动纳塑料的
表征发展，是纳塑料研究的重要一步。