化合物的自由溶解态浓度（Cfree）控制其蒸发、吸附、生物降解等多个过程。因此，化合物的 Cfree是解释污染物的环境过程和评估其环境和生物效应的关键参数。微耗损萃取技术可准确测定 Cfree，但现有方法普遍存在萃取平衡慢等不足。因此， 为了 快捷 测定污染物的 Cfree 研究发展一种能够快速达到萃取平衡的 分析技术，具有重要意义 。
      基于磁性微粒吸附剂（微米或纳米级）的微耗损固相萃取方法(微耗损磁固相萃取， nd-MSPE)可望在污染物自由溶解态浓度测定中发挥重要作用。 MSPE中，吸附剂均匀分散于溶液中，极大地增加了与分析物的接触面积，可以快速吸附目标物 ；在外加磁场的作用下，可从大体积的样品溶液中轻松实现对目标分析物的分离 /富集。金属有机骨架（ MOFs），也称配位聚合物 PCPs 是一类新型的多孔聚合物，通常由金属离子（或金属簇）通过配位与有机配体作用形成。 相比于其他用于 污染物 分析的固相萃取材料， MOFs具有拓扑结构多样、超大比表面积、孔径大小可调控等优异性能。
      本论文的目的是，研制限进磁性MOFs将其用作微耗损磁固相萃取的吸附材料；详细考察限进磁性 MOFs的制备条件；系统研究影响微耗损磁固相萃取的主要因素，建立适应于环境基质中自由溶解态污染物快速萃取测定的新方法。主要研究内容包括：
      （1）通过调控反应物浓度和反应时间，成功制备了适用于自由溶解态浓度的限进磁性 MOFs材料 Fe3O4@MIL-101(Cr)。并且，以多环芳烃（ PAHs）为模型化合物，初步研究了限进磁性 MOFs材料用于自由溶解态 PAHs测定的可行性。采用 X射线粉末衍射 PXRD），扫描电镜 SEM 、 透射电镜（ TEM）、 X射线光 电子能谱（ XPS 和 红外光谱（ IR）等手段对此材料进行 了 表征。 测试结果显示：本工作 制备 的 Fe3O4@MIL-101(Cr)复合材料 同时具有 MIL-101(Cr)的 多孔性质和磁性纳米粒子的超顺磁性 Fe3O4@MIL-101(Cr)为花朵状的球形核 -壳结构。微耗损萃取实验结果表明：限进磁性 MOFs材料极有希望作为微耗损磁固相萃取自由溶解态污染物的萃取吸附剂。
      （2）发展了以限进磁性 MOFs材料为微耗损萃取吸附剂的 PAHsCfree测定新方法。 MIL-101(Cr)的孔窗结构可有效排阻与环境基质结合的 PAHs，因而限进磁性MOFs仅选择性萃取自由溶解态的 PAHs。磁性 MOFs大的比表面积和孔体积，极大地增加了材料与 PAHs的接触面积；并且，多环芳烃和磁性 MOFs之间存在疏水性、π π-π和π π-金属离子等多种相互作用。上述性质使 得 磁性 MOFs能够快速高效地萃取水中的自由溶解态 PAHs，萃取平衡时间仅为传统 nd-SPME的1/200。本方法简便、快速、高效，已成功应用于实际天然水样中 PAHs的 Cfree测定。