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仿生催化氧化环己烷催化剂的合成

文献类型:学位论文

作者苏建玲
答辩日期2007-06-20
授予单位中国科学院研究生院
授予地点中国科学院新疆理化技术研究所
导师高 林、 赵文军
关键词卟啉 席夫碱 多活性中心配合物 环己烷
学位名称硕士
学位专业有机化学
英文摘要

由于卟啉配合物与Salen 配合物均具有携氧功能,可以模拟生物体内的催化过程,因此两者都可以称作仿生催化剂。本文为结合这两类配合物的优点,设计并合成了一系列尚未见文献报道的同时具有卟啉结构和Salen 结构的多活性中心的金属配合物
Porphyrin-Salen-Porphyrin (PSP),并应用于仿生催化氧化环己烷制备环己醇、环己酮和己二酸的实验,取得了较好的催化效果。设计了一条反应路线并优化了各步的反应条件。①以苯甲醛,吡咯为起始原料合成四苯基卟啉,尝试了未见文献报道的几种溶剂和催化剂,确定以二甲苯为溶剂,有机弱酸为催化剂,反应收率均在25%以上;②在氮气保护下,以19mol 当量的发烟硝酸在-5-0℃下反应合成5-对硝基苯基-10,15,20-三苯基卟啉,反应产物单一,收率为75%;③用氯化亚锡作还原剂,浓盐酸作溶剂还原5-对硝基苯基-10,15,20-三苯基卟啉合成5-对氨基苯基-10,15,20-三苯基卟啉,采用先固液分离然后再中和的后处理方法,节省了浓氨水的用量;④分别选用四氢呋喃、甲苯、无水乙醇、三氯甲烷以及三氯甲烷与无水乙醇的混合溶液作为反应溶剂,Al2O3 作脱水剂合成水杨醛缩氨基四苯基卟啉,收率最高达到95%;⑤以二氯甲烷为溶剂,水杨醛缩氨基四苯基卟啉与不同的过渡金属盐化合物配合,首次合成了Porphyrin-Salen-Porphyrin(PSP)配合物。各化合物均通过UV-Vis,IR,1H NMR 进行了表征。将配合物应用于环己烷的催化氧化,催化活性与文献报道的单取代卟啉及μ-O 双卟啉相比有了不同程度的提高。此类催化剂应用于饱和碳氢键的催化氧化反应具有很好的应用前景。

公开日期2014-08-20
源URL[http://ir.xjipc.cas.cn/handle/365002/3497]  
专题新疆理化技术研究所_资源化学研究室
推荐引用方式
GB/T 7714
苏建玲. 仿生催化氧化环己烷催化剂的合成[D]. 中国科学院新疆理化技术研究所. 中国科学院研究生院. 2007.

入库方式: OAI收割

来源:新疆理化技术研究所

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