多孔碳基纳米材料修饰电极的制备及其药物电化学传感研究
文献类型:学位论文
作者 | 努尔比亚·亚力坤 |
答辩日期 | 2019-05-20 |
授予单位 | 中国科学院大学 |
授予地点 | 北京 |
导师 | 胡广志 |
关键词 | 多孔碳材料 化学修饰电极 电化学传感器 药物分析 |
学位名称 | 博士 |
学位专业 | 有机化学 |
英文摘要 | 目前,以多孔碳基纳米材料作为功能材料,制备新型电化学传感器在分析传感领域内已成热门研究课题之一。电化学药物传感能有效地解决分析方法的选择性、简便性、灵敏度等分析性能。本论文以多孔碳基纳米材料作为电极修饰材料,采用简单、易行的溶剂热反应法和高温碳化方法,合成了不同的功能化多孔碳基纳米材料,碳纳米材料都具备较好的比表面积、孔径大、导电性好等特点。为了评价多孔碳基纳米材料的性能,对化学修饰电极进行了形貌、化学组分和电化学性能方面的表征,探讨了电化学药物传感过程中的电极反应机理及影响因素,如:电化学分析方法、扫描速度、pH等。证实了新型药物传感器的灵敏度、选择性、稳定性等一系列分析性能。最后,其将所构建的电化学传感器,实际应用于有些食品及药品中特定组分的电化学检测。具体研究内容概括如下:一、以细菌纤维素作为碳前驱体,采用常用的高温碳化法制备了多孔碳纳米纤维。多孔碳纳米纤维作为电极修饰材料,制备了修饰电极并且应用于人体尿液中UA的电化学测定。利用CV和微分脉冲伏安法,研究了UA在修饰电极上的电化学行为,电化学测试最佳条件为:扫描速度 100 mV s-1,pH=7.0。UA在修饰电极上的反应机理是吸附控制的可逆电子转移过程。在最佳检测条件下,UA检测的线性浓度范围为1-100 μM,检出限达到0.29 μM (S/N =3)。修饰电极具有很好的再现性、重复性、稳定性和抗干扰能力。所构筑的电化学传感器,有效地应用于人尿液中UA含量的快速检测,并且回收率达到96.12-100.14%。二、采用溶剂热反应法和高温退火法制备镁-铝-硅合金包覆的多孔碳(Mg-Al-Si@PC)纳米团簇并进行了详细表征,其结果表明:材料具备像蒲公英状多孔团簇结构。用Mg-Al-Si@PC纳米材料,制备新型电化学传感器,应用于曲克芦丁片中芦丁含量的定量分析。所制备的电化学传感器在最佳条件下,对活性药物分子芦丁有良好的电化学分析性能,其具体为:线性浓度范围宽、检出限低、重现性和稳定性好。当木犀草素等酚类药物分子和常见金属离子共存的情况下,该电化学传感器表示出优异的选择性能。通过实际样品的分析,验证了该传感器的实际应用能力。三、鉴于食品和药品中富含的常见酚类有效成分木犀草素,探讨了一种简单、快速、灵敏检测木犀草素的电化学检测方法。该方法基于一种氮掺杂的多孔碳纳米材料来修饰玻碳电极,对木犀草素进行电化学测试。利用CV研究了木犀草素修饰电极上的电化学行为,分别讨论了扫描速度、富集时间、pH等因素对电极反应的影响,探讨了木犀草素在修饰电极表面的反应机理。结果表明:木犀草素微分脉冲伏安法检测的线性浓度范围为1-10 μM,该传感器具有检出限低、选择性好、重现性和稳定性强等特点。最终,此传感器用于果汁和降血脂药脉舒胶囊中木犀草素含量的测定,得到了令人满意的结果。四、SBA-15作为模板材料,通过硬模板法制备了铁-氮共掺杂有序介孔碳-硅纳米复合材料。制备了常见抗生素CAP灵敏检测的电化学传感器。其结果为:CAP在修饰电极表面表示较好的电化学性能,电极反应机理为质子参与的非扩散过程。CAP在检测浓度范围1-500 μM内表现出线性响应,检出限为0.03 μM (S/N =3)。该传感器应用于药物中CAP的简便、灵敏检测,电化学实际样品分析结果与高效液相色谱测定结果保持一致,说明该传感器具有较高的精确性。 五、以生物质材料沙枣胶作为碳前驱体,通过热解法和高温碳化法制备了,氮、硫、磷三掺杂的多孔碳(NSP-PC)纳米材料,将改材料作为电极修饰材料,构筑一种新型MNZ传感器。通过CV和线性扫描伏安法优化了影响电极反应因素,如:扫描速度、富集时间、pH等,并讨论了MNZ在该修饰电极上的电极反应机制、电子转移过程。多种元素共掺杂的多孔碳材料因具有较高的活性比表面积、导电性能好等特点,该传感器对MNZ表现出较好的电催化活性。在最佳检测条件下,采用线性扫描伏安法分析了MNZ校正曲线,结果为:MNZ分别为0.1-40 μM和50-350 μM两个浓度范围内具有线性响应,检出限达到0.013 μM (S/N =3)。该传感器应用于牛奶、MNZ片剂、MNZ注射液等样品中MNZ含量的测定,回收率达到93.6-100.1%。表明绿色合成的多孔碳纳米材料可以应用于其它样品中MNZ的定量分析和痕量分析,具有更好的应用前景。 |
页码 | 104 |
源URL | [http://ir.xjipc.cas.cn/handle/365002/5979] ![]() |
专题 | 新疆理化技术研究所_资源化学研究室 |
推荐引用方式 GB/T 7714 | 努尔比亚·亚力坤. 多孔碳基纳米材料修饰电极的制备及其药物电化学传感研究[D]. 北京. 中国科学院大学. 2019. |
入库方式: OAI收割
来源:新疆理化技术研究所
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