动力锂离子电池材料制备过程中的节能性和电池的比能量、寿命、安全性已成为当前电池技术发展的热点。本文以LiFePO4/C与LiNi0.5Mn1.5O4作为研究对象，就其合成工艺和掺杂改性等方面进行了深入研究。利用XRD和SEM等表征了材料的晶体结构与表面形貌；利用TG-DTA、恒流充放电测试、CV和EIS等测试方法对材料进行电化学性能测试。以LiOH?H2O，H2C2O4?2H2O和FePO4?2H2O为原料，采用基于液相还原的快速烧结法制备LiFePO4/C。通过研究草酸添加量、碳源添加量、烧结温度和烧结时间等对材料电化学性能的影响，确定了LiFePO4/C材料的最佳制备工艺。实验结果表明：草酸添加量为LiOH?H2O:H2C2O4?2H2O=1:1.5，碳源添加量为10wt%，700 ℃下保温2 h制得的材料在0.2 C倍率下首次放电比容量达157.3 mAh?g-1，在0.2 C、0.5 C、1.0 C、2.0 C、5.0 C倍率下各循环3次后恢复到1.0 C倍率下循环3次，放电比容量基本无衰减，表现出良好的电化学性能。同时，对LiFePO4/C材料进行P位B掺杂，能有效提高材料的电化学性能。尤其当掺杂量为0.10时，10 C倍率下LiFeP0.9B0.1O4-δ/C放电比容量达102.6 mAh?g-1，约为0.2 C倍率下的70%。分别采用改进的高温固相法和流变相法制备出LiNi0.5Mn1.5O4材料，并探讨了制备过程中各工艺参数对最终产物性能的影响，得到最佳的工艺参数。以LiOH?H2O，NiO和MnO2为原料，采用原料中添加草酸这一改进的高温固相法，烧结和退火时间分别为10 h和24 h下制得的LiNi0.5Mn1.5O4材料比传统固相法制得的具有更优良的电化学性能，具有1.0 C倍率下循环充放电100次后97%以上的容量保持率。以醋酸锰、醋酸镍、碳酸锂为原料，采用流变相法制得的LiNi0.5Mn1.5O4材料在0.2 C倍率下首次放电比容量达144.7 mAh g-1，且通过Cr和F复合掺杂，能显著提高材料的电化学性能。其中掺杂量x=0.05的材料的电化学性能最好，且LiNi0.475Cr0.05Mn1.475O3.95F0.05在0.2 C、0.5 C和1.0 C倍率下各循环10次，放电比容量基本无衰减，在0.5 C倍率下循环充放电25次后放电比容量保持率达81.6%。 对LiFePO4/C与LiNi0.5Mn1.5O4共混材料的电化学性能进行初步研究发现，两种材料间表现出明显的协同作用：综合了LiFePO4/C材料高充放电比容量和LiNi0.5Mn1.5O4材料高放电电压平台的优点。实验结果表明，两种材料的共混研究是一个值得关注的课题，且有待深入研究。