尖晶石型过渡金属（Mn、Co、Ni）氧化物材料制备而成的负温度系数（NegativeTemperature Coefficient，NTC）热敏电阻，在温度测量和控制、温度补偿、抑制浪涌电流等方面均有较为广泛的应用。作为热敏电阻的起始材料，粉体材料的化学组成、物相结构、颗粒尺寸等均会直接影响最终产物陶瓷材料的电学性能。目前粉体材料的制备仍然主要沿用传统固相法，其具有工艺简单、条件宽松等优点，也有组分扩散不均匀、高温煅烧结晶过程易混入杂质等缺点。Mn1.56Co0.96Ni0.48O4 材料是一种优秀的热敏材料，作为热敏性红外探测器，具有性能稳定，灵敏度高，长波响应等优点，在军事和民用领域具有广泛应用。故而本论文以Mn1.56Co0.96Ni0.48O4 材料为研究对象，采用一步水热法、低热固相球磨法、低热固相球磨-水热法、微乳-水热法等合成方法，结合粒度测试、X 射线衍射（XRD）、热重分析（TG-DSC）、扫描电子显微镜（SEM）、能量色散谱（EDS）和阻温测试等表征方法，探索了新的粉体制备工艺中各参数变化对粉体性能及最终产物陶瓷材料性能的影响。工作内容和所得结论如下：（1）采用一步水热法制备Mn1.56Co0.96Ni0.48O4 粉体材料，以丙三醇为分散剂，分别以NaOH、KOH、氨水为沉淀剂与矿化剂，其中以NaOH 为矿化剂效果最佳。随着矿化剂浓度的升高产物粉体的形貌由不规则多面体过渡为规则的立方八面体，产物同时具有四方尖晶石相和立方尖晶石相。（2）采用微乳-水热法制备Mn1.56Co0.96Ni0.48O4 粉体材料，以去离子水为水相、以环己烷为油相、以曲拉通100 为乳化剂、以正己醇为助乳化剂。在反应时间为8 h、反应温度为220℃条件下可制得粒径较小约60 nm 左右、形貌较一致且分散性能良好的单一立方尖晶石相产物粉体。（3）采用低热固相球磨法制备Mn1.56Co0.96Ni0.48O4 粉体材料，在预烧温度为600℃、预烧时间为2 h 条件下可制得粒径较小约为130 nm 左右的立方尖晶石相纳米粉体。（4）采用低热固相球磨-水热法制备Mn1.56Co0.96Ni0.48O4 粉体材料，在水热时间为10 h、水热温度为220℃条件下可制得粒径较小约为80 nm 左右、纯度较高且分散性能良好的单一四方尖晶石相产物粉体。（5）将低热固相球磨-水热法制备所得产物粉体高温烧结成陶瓷后，测得陶瓷体积密度处于4.94-5.56 g·cm-3之间。室温电阻率、材料常数B25/80值、活化能分别处于226-1085 Ω·cm、2451-3731 K、0.21-0.32 eV之间。