具有尖晶石结构的过渡金属氧化物是负温度系数(Negative Temperature Coefficient,NTC)热敏电阻的主要材料体系，其中以Mn-Co-Ni-O 基氧化物最为常见。MgO、Al2O3 是典型的耐高温氧化物,并且可以提高体系的室温电阻率和B 值，Fe2O3 也可以提高体系的电阻率，对体系B 值的影响则呈现“Ｕ”型变化。本文选择Mg、Al、Fe 共掺杂的Mn-Co-Ni-O 基NTC 热敏电阻为研究对象，采用微乳液法合成了纳米Mn1.05–yCo1.95–x–z–wNixMgyAlzFewO4 (0.03≤x≤0.15, 0.15≤y≤0.3, 0.03≤z≤0.42,0.3≤w≤0.45, 且x+y+z+w=0.9) NTC 热敏电阻粉体，通过优化水相中金属离子的沉淀工艺，使得粉体的最终组分与初始配比较为接近。并且研究了不同制备方法对体系结构及电性能的影响。红外吸收谱表明前驱粉体由草酸盐和氢氧化物组成，通过热分析(TG-DSC)得知前躯体的两次失重分别发生在272 ℃和307 ℃。从扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)图像都可以看出所制备的粉体粒径在100 nm 以内。X 射线能量分散谱(EDS)表明粉体的化学组成与初始配比较为接近。通过X 射线衍射分析(XRD)技术得到粉体的最低烧结温度为600 ℃。通过对比发现，微乳液法制备的粉体其预烧温度比共沉淀法和固相法都要低，粒度分布也比后两者均匀。采用SEM、XRD 和光电子能谱分析(XPS)等方法分析了陶瓷的微观结构、锰元素价态等信息。从元素面分布图得知陶瓷体中元素分布较均匀。从1380 ℃烧结的样品到1450 ℃烧结的，晶粒尺寸迅速增大，再到1560 ℃烧结的，晶粒尺寸变化不大，但气孔率及气孔的尺寸却在增大，致密度则先增大后减小。当烧结温度相同时，微乳法制备的样品晶粒尺寸比共沉淀法和固相法都要大。X 射线衍射分析表明三个温度下烧结的样品都是以立方尖晶石相为主。对1450 ℃下烧结的陶瓷进行了电性能测试，其室温电阻率ρ25、材料常数B25/85 以及活化能Ea 分别在1173 Ω·cm -19059 Ω·cm, 3169 k -3771 k, 0.2672 eV-0.3136 eV 范围内。样品的室温电阻率ρ25 和材料常数B25/85 随着组分中Al2O3 含量的增加而增加；MgO 和Fe2O3 除了有与Al2O3 相同的机制增大体系的电阻率外，还会通过降低Mn3+的Jahn–Teller 效应以及增加电子在Mn3+/Mn4+离子对之间跳跃的距离来影响体系的电阻率和B 值。当组分和烧结温度相同时，相比于共沉淀法和固相法，微乳法制备的样品具有最小的室温电阻率ρ25、B25/85 值以及活化能Ea, 分别为2928 Ω·cm、3169 k、0.2672 eV。通过交流复阻抗分析知，在100 ℃到200 ℃范围内，陶瓷的负温度系数热敏电阻特性主要来自于晶界。