硼酸盐因其优异的非线性光学性能而被广泛的研究，因此近些年来，硼化合物无机材料的研究与应用得到了迅速发展，出现了一系列性能优异的晶体材料。除此之外，由于碱金属和碱土金属原子结构有利于紫外光的透过，因此碱金属碱土金属复合硼酸盐常常用作合成紫外非线性光学晶体。 本论文通过室温溶液法成功的合成了两种碱金属碱土金属复合硼酸盐，Rb2Ca[B4O5(OH)4]2·8H2O(RCBO)和K2Ca[B4O5(OH)4]2·8H2O(KCBO)晶体,并且分别得到了尺寸为8 × 5 × 3 mm3和11 × 6 × 5 mm3的单晶。这两种化合物结构是同构的，都属于正交晶系，P212121空间群，该分子中含有八个结晶水，两个[B4O5(OH)4]2-基团，一个7配位的钙离子和配位数分别为7和9的两个钾(铷)离子，整个分子呈三维网状结构，RCBO和KCBO的倍频效应分别是0.5倍和0.3倍的KH2PO4 (KDP)，晶体的透过光谱表明这两个晶体的紫外截止边都在200nm左右。 铌酸盐体系中的非线性光学晶体因具有较大的非线性光学系数而受到广泛的关注，本文以生长具有大的倍频效应的晶体为出发点，在K-Nb-Si-O体系中选择K3Nb3O6Si2O7(KNSO)化合物进行生长，研究了适合KNSO晶体生长的助熔剂体系，确定了以H3BO3+LiF为助熔剂的实验方法，采用高温溶液法生长出了7 × 3 × 3 mm3 的KNSO晶体，并对其进行了倍频测试，结果表明该化合物有非常大的倍频效应，约为6倍的KDP，通过Kurtz法表明该化合物可以实现相匹配。