磷酸铁锂(LiFePO4)是一种有潜力的锂离子电池正极材料，具有比容量相对较高、热稳定性好、安全环保、原料丰富、成本低等突出优点。但其导电率和离子扩散速率均较低，在大电流充放电的条件下，循环性能有待改善。本论文主要集中在橄榄石型LiFePO4的液相法制备、材料形貌和结构表征、晶体生长机理以及电化学性能研究。 以LiOH•H2O，FeSO4•7H2O和H3PO4作为起始原料，采用水热法以制备纯相LiFePO4为目的，考察了主要影响因素如溶剂、蔗糖添加量、加料顺序、前驱体pH等的最佳选择。 在水热法制备LiFePO4中，通过前驱体pH的调节，制备了多种形貌的纯相LiFePO4。并探讨了前驱体pH对LiFePO4的形貌和电化学性能的影响及其机理。结果表明：当不用添加剂调节前驱体pH时(pH=6.50)，生成菱形形貌。在中性和碱性条件下，随着前驱体pH的增加，生成了多层的菱形，继而生成了团聚的微粒。在酸性条件下，随着前驱体pH的降低，首先生成尺寸较小的粒子，接着生长成为棒状物并连接组合在一起，生成了凹陷形，最后生长为由棒状物组成的空心球。通过控制LiFePO4的制备条件，使LiFePO4得颗粒细小、分布均匀以及抑制[010]方向上的生长，使其尽可能多的暴露(010)面，有助于提高LiFePO4的电化学性能。当pH=6.00时得到的LiFePO4电化学性能优越，放电比容量在0.1 C时为163 mAh•g-1，在5 C时为100 mAh•g-1，可以作为一种制备LiFePO4正极材料的方法。 以LiOH•H2O，H2C2O4•2H2O和FePO4•2H2O作为起始原料，采用液相还原法制备LiFePO4，考察了主要影响因素如碳源、铁源和磷源以及烧结时间的最佳选择，通过工艺优化研究确定了纯相LiFePO4最佳的制备条件。测试结果表明：在0.1 C和10 C充放电循环时，首次放电比容量分别为169 mAh•g-1和90 mAh•g-1，且具备良好的循环性能。