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基于磁控溅射法的尖晶石型湿敏薄膜的制备与研究

文献类型:学位论文

作者阿龙嘎
答辩日期2020-08-22
授予单位中国科学院大学
授予地点中国科学院新疆理化技术研究所
导师赵青
关键词薄膜 湿度传感器 磁控溅射 快速响应 陶瓷
学位名称硕士
学位专业材料工程
英文摘要

湿度传感器广泛应用于生产生活中的各个领域,实际应用中对湿度传感器的灵敏度,响应时间,制造成本,使用寿命等提出了越来越严格的要求。陶瓷型的湿度传感器由于响应时间快,稳定性好,测量范围广等因素吸引了大量的关注。感湿材料的微观结构对传感器的性能有很大影响,使用磁控溅射法可制备出表面平整且比表面积极大的感湿薄膜,配合常用于敏感体的尖晶石陶瓷材料,可能制备出具有优异特性的湿敏薄膜。本论文主要研究了基于磁控溅射工艺制备的尖晶石型MgCr2O4薄膜和具有热敏特性的MnCoNiO薄膜湿敏元件的湿敏特征。使用饱和盐溶液法和恒温恒湿箱对薄膜样品的湿敏特性进行了测试,并从薄膜的微观形貌,表面形貌,薄膜厚度,相结构及成分,电学性质等角度对影响湿敏薄膜的关键因素进行了分析。通过交流复阻抗的方法详细分析了MnCoNiO尖晶石型薄膜的感湿过程。最终成功制备出了一种响应快、灵敏度高且性能稳定的湿敏薄膜,并在此基础上提出了一种新的温湿度集成的方案,同时对其用于温湿度传感器产品开发的应用前景进行了分析。具体的研究成果如下:(1) 制定了完整的湿敏薄膜的制备、分析和测试的方案。通过控制磁控溅射的工艺参数和随后的退火温度,可以制备出不同厚度,晶粒尺寸以及不同成分的湿敏薄膜,进而对薄膜的感湿特性进行调节。在测试薄膜的湿敏特性时,饱和盐溶液的方法可为测试提供稳定可靠的湿度值。(2) 使用双靶共溅射的方法制备了MgCr2O4薄膜。发现不同的镁靶和铬靶的溅射功率比,以及不同的退火温度制备出的MgCr2O4薄膜对湿度变化的感应均不同。当退火温度为800 °C,镁靶和铬靶的溅射功率比为10 W : 10 W时,MgCr2O4薄膜的灵敏度明显提高,阻抗值对湿度变化的反应时间和恢复时间最短,为54 s和20 s。经过分析,可知晶粒尺寸的减少可以明显提高MgCr2O4薄膜的感湿特性。(3) 使用不同功率的直流磁控溅射制备了MnCoNiO湿敏薄膜,并且进行了系统的测试。当磁控溅射使用的溅射功率增大时,晶粒大小和膜厚度均增加。经测试发现,MnCoNiO湿敏薄膜的晶粒尺寸越小,薄膜的厚度越薄,薄膜的灵敏度越高并且响应时间越短。当使用20 W的溅射功率时,薄膜的平均晶粒尺寸分别为29nm而薄膜厚度为65nm,对应的响应时间和恢复时间分别为0.8 s和3 s,在11 %RH至95 %RH的范围内,薄膜的最大变化范围为4.24×106 Ω和1.28×104 Ω。所获得的MnCoNiO薄膜具有优异的长期稳定性。由于厚度与晶粒尺寸的减少,极大的提升了MnCoNiO薄膜的感湿特性。对比MnCoNiO薄膜和MgCr2O4薄膜的粗糙度,可知影响两者感湿特性的除了组成成分的不同,粗糙度的不同也会影响薄膜的感湿特性。对比采用背电极和表面电极的MnCoNiO湿敏薄膜,测试结果表明由于表面电极覆盖到了薄膜之上,减少了薄膜与水分子接触的区域,因此薄膜对湿度变化的响应程度明显减小。(4) 对MnCoNiO湿敏薄膜的感湿原理进行了研究。交流复阻抗的测试结果表明,水分子在MnCoNiO薄膜表面从低湿度到高湿度的吸附过程大致分为三步:吸附第一层为化学吸附层,在第一层水膜成形前薄膜的导电过程主要为极化子导电;当化学吸附层已经形成,水分子开始在多层的物理层吸附,此时导电过程开始受H+扩散过程主导;高湿度下水分子被大量吸附,整个导电过程受H+扩散过程主导。(5) 对MnCoNiO薄膜用于温湿度传感器产品开发的应用前景进行了分析。首先构想了一种采用MnCoNiO薄膜的温湿度集成元件,这种构想是基于MnCoNiO薄膜的在–5°C ~55°C的温度区间内,保持了良好的湿敏特性并且具有良好NTC特性的特点。由于 MnCoNiO薄膜的热敏特性可测量实际温度,并结合不同温度下薄膜的湿敏曲线得到对应的湿度值。这一方案利用MnCoNiO薄膜的NTC特性,将温度的影响考虑到结果中,因此理论上在测量湿度值时应具有很高的精确度。最后进行了呼吸监测测试,发现阻抗值变化幅度高,并且响应速度快,可准确记录每一次呼吸过程。测试结果证明了使用磁控溅射法获得的MnCoNiO薄膜具有呼吸监测的应用潜力。

源URL[http://ir.xjipc.cas.cn/handle/365002/7462]  
专题新疆理化技术研究所_材料物理与化学研究室
推荐引用方式
GB/T 7714
阿龙嘎. 基于磁控溅射法的尖晶石型湿敏薄膜的制备与研究[D]. 中国科学院新疆理化技术研究所. 中国科学院大学. 2020.

入库方式: OAI收割

来源:新疆理化技术研究所

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