氢能是一种理想的绿色能源，具有高燃烧值和无污染两大优点，其开发利用备受各个领域科研工作者的重视。目前工业上制氢的途径很多，如水电解制氢、天然气水蒸气催化转化制氢、煤炭气化制氢等，但是这些制氢方法存在成本高、耗能多以及污染大等缺陷。利用丰富的太阳能光催化分解水制取氢气是一种兼顾能耗、资源和环境的最有前途和最为理想的氢能开发技术。此技术实用化的关键在于开发高效的具有可见光响应的光催化剂。基于半导体光催化剂的发展现状，本论文结合n型聚合物半导体g-C3N4和硫化物构建了一系列新型的复合半导体光催化材料体系，并研究了该系列光催化剂在可见光催化分解制氢方面的性能，为半导体光解水制氢材料的发展提供了新的思路、实验依据和理论支持。本论文主要研究内容如下：（1）采用两步还原法制备了新型三元复合光催化剂CdS/Au/g-C3N4。通过X射线衍射（XRD）、高分辨透射电镜（HRTEM）、X射线能谱（EDX）、紫外-可见漫反射（UV-vis DRS）、光致发光光谱（PL）等表征手段分析了复合材料的结构、形貌和光学性质，并以CH3OH为电子给体，评价了材料的可见光分解水制氢活性。结果表明，CdS包裹Au纳米粒子周围形成核壳型结构，并负载在g-C3N4表面上。CdS/Au/g-C3N4比g-C3N4和Au/g-C3N4具有更好的可见光吸收能力和光生电子-空穴分离效率，进而拥有最佳的产氢效率。通过对反应机理的分析得出， Z型光催化体系和CdS与g-C3N4形成了异质结结构对CdS/Au/g-C3N4三元复合催化剂的光学以及催化性能的提高起关键作用。（2）同样采用两步还原法合成了CdxZn1-xS/Au/g-C3N4复合光催化剂。通过XRD、场发射扫描电镜&能谱仪（FESEM & EDX）、HRTEM、DRS、PL 和光电流等表征手段分析了光催化材料的结构、形貌和光学性质。结构表明，CdxZn1-xS固溶体包裹在Au纳米粒子的周围，且与g-C3N4半晶体材料形成异质结结构；CdxZn1-xS固溶体的引入提高了材料的可见光吸收强度，并拓宽了其吸收范围；与g-C3N4和Au/g-C3N4相比，三元复合光催化剂具有更低的光生电子-空穴复合率。以葡萄糖为电子给体，可见光下产氢结果表明，Cd0.8Zn0.2S/Au/g-C3N4复合光催化剂在葡萄糖浓度为0.1 mol×L-1下的光催化制氢活性最高，其产氢速率（123.21 mmol×g-1×h-1）分别是Pt/g-C3N4和CdS/Au/g-C3N4的7.26倍和1.23倍。进一步分析葡萄糖的气相氧化产物发现，CdS的复合有利于降低气相产物中CO的产生，而形成CdxZn1-xS固溶体后，产物中的CO2的比例进一步降低，说明复合CdxZn1-xS固溶体不仅能够提高材料的光催化性能，而且能够进一步降低气相产物中的副产物的产量。该发现为制备高选择性的光催化材料提供了新的途径。另外，循环伏安法测试和质谱（MS）实验结果表明，葡萄糖氧化过程中产生的中间液相产物是葡萄糖酸。