酚类化合物和有毒重金属物质都属于环境污染物，严重威胁人们健康和生命。因此，构建简便、灵敏和快速的传感器检测其含量是非常必要的。在酚类和重金属Pb(II)检测中，电化学传感器具有响应迅速、灵敏度高、选择性好、操作简单、稳定性强等优点，成为研究开发的热点。在电化学检测中，修饰电极的材料对电极的性能起到至关重要的作用。因此，电极材料的设计及合成是非常关键的。本文研究的主要内容是氮、硫共掺杂的介孔碳材料合成及其修饰玻碳电极(GCE)构建电化学传感器用于检测苯二酚及重金属Pb(II)。实验结果表明，构建的电化学传感器具良好的选择性、较高的稳定性、较低的检测限及较强的抗干扰能力。具体工作如下：1 氮、硫共掺杂的介孔碳修饰GCE同时检测HQ和CC对苯二胺和硫酸中和反应经碳化一步法制备氮、硫共掺杂的介孔碳(N,S-MPC)，经透射电镜(TEM)和氮气物理吸附仪分别表征其型貌和比表面积等结构性质。N,S-MPC修饰GCE制备电化学传感器，借助循环伏安法(CV)和差示脉冲伏安法(DPASV)对HQ、CC电化学性能进行探究。结果表明该修饰电极能够明显区分CC、HQ的氧化峰，有效提高其响应性和灵敏度。对浓度1~110 μM范围内的CC、HQ呈现良好的线性相关，检测限分别为0.209 μM和0.0506 μM。2 氮、硫共掺杂蛋黄壳结构介孔碳合成及其电化学检测Pb(II)氮、硫共掺杂蛋黄壳结构介孔碳(N,S-YSPCMSs)以巯基修饰的二氧化硅为模板，经聚合物高温煅烧方法合成，利用SEM、TEM、XPS、氮气物理吸附仪分别对材料进行表征。900 oC碳化的材料与Nafion-Bi(III)复合物修饰GCE制备了Pb(II)电化学传感器。借助DPASV对Pb(II)电化学性能进行研究，结果显示修饰的电极表现出优异的电化学性能，如：高的选择性和灵敏度。该修饰电极对浓度4~160 μg L-1的Pb(II)表现出很好的线性相关，最低检测限为0.49 μg L-1。同时，在检测鱼血清Pb(II)的测试中表现出良好的回收率，表明该电化学传感器在实际重金属检测中有着良好的应用前景。3 氮、硫共掺杂蜂窝状介孔碳合成及修饰GCE对Pb(II)的电化学检测性能研究实验制备了尺寸可调的氮、硫共掺杂蜂窝状介孔碳(N,S-PHCC)，并且探究了二氧化硅模板尺寸和碳化温度对检测Pb(II)电化学性能的影响。结果表明，以200 nm二氧化硅作为模板，在900 oC碳化合成的材料对检测Pb(II)响应电流值最大。制备的200-N,S-PHCC-900/Nafion/Bi/GCE电化学传感器对浓度0.75~120 μg L-1的Pb(II)表现出很好的线性相关，最低检测限为0.064 μg L-1。该电化学传感器在检测Pb(II)方面抗干扰能力、重复性、重现性及稳定性较好，在实际水样检测中具有良好的回收率。实验结果表明，200-N,S-PHCC-900/Nafion/Bi/GCE传感器可为实际水样的检测可提供一个平台。