近年来，环境污染和化石能源枯竭已成为热点话题。为了减少环境污染和化石能源的消耗，越来越多的新能源被人们开发，其中燃料电池作为发电装置已经引起了人们的关注并且已经开发用于商业化。以氢为燃料的燃料电池引起了人们广泛的关注。氢气燃烧生成水，不排放出其它的污染物。由于氢气在储存和运输方面存在困难，所以原位产生氢气已经引起了广泛的关注。特别的，氨作为储氢的媒介引起了人们极大的兴趣。由于氨分解过程产生的唯一副产物是N2，从而能够满足质子交换膜燃料电池（PEMFC）的需求。因此，氨分解制氢已成为氢载体系统发展的一个关键研究领域。此外，开发高效、廉价且使用寿命长的氨分解催化剂也是极其重要的。非贵金属催化剂中便宜且具有最高氨分解活性的Ni基催化剂被认为是最有前景的催化剂。基于以上背景，本论文采用水热法制备NiO以及采用共沉淀法制备不同负载量的NiO/Al2O3催化剂，并对其结构与性能进行表征。主要研究内容包括：（1）采用水热法制备了NiO催化剂，通过对NiO的形貌、物相、吸附氨气的能力以及催化氨分解的活性进行表征，研究发现采用水热法制备的NiO纳米颗粒分散性好并且尺寸分布均匀、结晶度好并且没有其他杂质，同时该NiO催化剂对NH3具有很好的吸附作用。合成的NiO具有良好的催化氨分解活性，当反应温度为700 ℃时，氨的转化率可高达90.1%。（2）采用共沉淀法制备了以Al2O3为载体，不同负载量的NiO的催化剂，使用单点BET、SEM、XRD、TPR、TPD、TPSR以及化学吸附等表征手段对所制备的催化剂进行结构与性能的表征。结果发现采用共沉淀法制备的不同负载量的催化剂其形貌规则并且尺寸分布均匀。所制备的催化剂不含有其它的杂质，并且对NH3具有很好的吸附作用。随着NiO负载量的增大，催化剂的比表面积逐渐减小，金属与载体的相互作用逐渐减弱，催化剂被还原时所需要的温度逐渐降低。20% NiAl催化剂分散度最大并且催化氨分解的活性最高。对于20% NiAl催化剂而言，将9.7% NH3/He混合气流速控制在10 mL/min，当反应温度为600 ℃时，氨的转化率可高达96.1%。（3）采用共沉淀法制备了NiO/Al2O3催化剂，分别采用自活化和常规活化的方式将催化剂进行还原处理，从而得到了还原的催化剂，并对其催化氨分解制氢的活性以及催化剂的稳定性进行研究。实验过程中发现：当温度≥600 ℃时，在氨气气氛下，NiO可以将氨催化分解。此外，机理研究同时发现由于氨气具有还原性，将氧化态的镍还原为Ni0，该Ni0立刻参与到催化氨分解的过程中。催化剂具有很好的热稳定性，催化剂的热稳定性与还原方式无关。催化剂通过不同的活化方式方式还原后，其催化性能并无太大的差别。因此，可以选择用自活化代替常规活化将催化剂还原。通过自活化的方式不但可以显著简化催化剂的活化过程，而且还能降低对反应装置的要求。