本发明公开了一种萃取分离方法。该方法包括以下步骤：将有机相吸附在石墨烯气凝胶上，直至吸附饱和，再除去石墨烯气凝胶表面的有机相，制成石墨烯气凝胶固定有机相；将所述的石墨烯气凝胶固定有机相置于待萃取的料液水相中，进行其中目标金属离子的萃取，至萃取平衡，将石墨烯气凝胶固定有机相与萃余水相分离；将分离得到的石墨烯气凝胶固定有机相置于反萃水相中，反萃，回收目标金属离子，即可。本方法极大地提高了萃取容量、缓解了萃取剂的流失以及大幅降低了有机废液的产生。