本发明公开了一种钍和铀的分离回收方法。其包括：1)将含有钍和铀的酸水溶液作为料液，将含甲基膦酸二(1-甲基)庚酯的有机溶剂作为萃取剂，酸水溶液作为洗涤液，进行分馏萃取；2)将含甲基膦酸二(1-甲基)庚酯的有机溶剂作为补萃剂，酸水溶液作为洗涤液，将步骤1)得到的含有钍和铀的有机萃取相、补萃剂以及洗涤液进行分馏萃取；3)将步骤2)得到的含铀的有机萃取相与反萃液以多级逆流的方式进行反萃。本发明的分离回收方法可在较低进料酸度、有机相/水相流比及较少的萃取级数的情况下，实现钍、铀分离回收，并取得较高的钍、铀回收率及杂质金属离子去污系数。