本发明公开了一种石墨烯-贵金属无机纳米颗粒复合水凝胶的制备方法，其包括下述步骤：①将氧化石墨烯分散液、贵金属化合物以及还原剂混合均匀得混合液；②将混合液用高能射线照射进行辐照反应。本发明还提供了由此制得的复合水凝胶、干燥后制备气凝胶。本发明水凝胶的制备方法采用辐照技术原位还原自组装方法，操作简单，绿色环保；复合气凝胶为多孔、大孔结构，贵金属均匀分散并吸附在氧化石墨烯表面，结合了石墨烯气凝胶与贵金属纳米颗粒的功能，在吸附有机溶剂的过程中，具有良好的电导性，为相应的电催化反应提供可行性，使其在小分子电分析和电催化等有机反应催化合成领域、石油有机中间体的合成领域等方面均具有巨大的潜在应用价值。