本发明公开了一种聚锑酸/聚丙烯腈复合离子交换剂及其制备方法和应用。其包括如下步骤：(1)将聚锑酸、溶剂和乳化剂混合均匀，得混合液；混合的温度为40～70℃；(2)将混合液与聚丙烯腈混合均匀，得乳液；混合的温度为40～70℃；聚锑酸与聚丙烯腈的质量比为1：(0.15～1.5)；(3)将所述乳液在凝胶剂中形成球形粒子，然后洗涤、干燥，即可。本发明原料易得，成本低廉，反应条件温和，制备方法简单易操作，制得的复合离子交换剂在能够耐辐照、耐酸性，具有较好的机械强度，亲水性、孔隙度、机械强度、交换速率等理化性质方面得到了极大的提高，且对Sr2+具有高的吸附选择性，吸附容量高达49mg/g。