本发明提供一种基于激光闪光法的热扩散系数的测试装置及其方法，包括激光导热仪、固定于激光导热仪上的底座、设置于底座的顶部的试样皿以及盖在试样皿上的盖子，试样皿的侧壁上具有贯通的脱气孔，盖子由直径逐渐减小的第一部段、第二部段和第三部段组成，第一部段的底表面靠在试样皿的顶表面上，第三部段的外表面与试样皿的内表面之间形成溢流空间，溢流空间通过脱气孔与外界环境相通。本发明通过在第三部段的外表面与试样皿的内表面之间形成的溢流空间为样品留出升温膨胀的空间，从而防止样品溢出试样皿而影响测试结果。在测试过程中，样品中的气体从溢流空间通过脱气孔向外界环境排出，从而制备出各向同性且均匀的样品。