本发明涉及一种以醋酸棉酚为原料制备游离棉酚的方法，该方法通过超声破坏醋酸棉酚中醋酸和棉酚之间的分子间氢键，然后让醋酸进入水溶液或饱和食盐水溶液中，实现游离棉酚和醋酸的分离，将粗制游离棉酚进行重结晶得到高纯度的游离棉酚，整个制备过程在室温下进行，并且制备时间短，有效避免棉酚结构氧化和各种异构体之间的转换，该方法原料成本低，工艺流程短，重复性好，纯度高、安全性高，时间短，效率高，本发明具有一定的经济价值和实用价值。